Estimation of Methyl Bromide Residues in Food

Význam tématu

Analýza reziduí methylbromidu ve potravinách je klíčová z hlediska ochrany zdraví spotřebitelů i životního prostředí. Methylbromid se používal jako účinný fumigant proti škůdcům, avšak dle nařízení EU je jeho maximální reziduální limit ve většině potravin 10 ng/g. Přes vysokou těkavost mohou zbytky tohoto toxického plynu přetrvávat v potravinových matricích, což vyžaduje spolehlivé, citlivé a reprodukovatelné analytické metody.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit robustní metodu pro kvantifikaci methylbromidu v rýži, mletém kmínu a červené chilli paprice s dosažením LOQ na úrovni 5 ng/g. Metoda kombinuje headspace odběr vzorků, plynovou chromatografii a triple kvadrupólovou hmotnostní spektrometrii (GC/TQ GC/MS/MS). Studie demonstrovala lineární kalibraci, opakovatelnost, přesnost a návratnost analytu v testovaných matricích.

Použitá instrumentace

Pro analýzu byly použity přístroje Agilent:

• Odběrové zařízení: 8697 Headspace Sampler
• Chromatograf: 8890 GC
• Detektor: 7010 Triple Quadrupole GC/MS

Klíčové parametry headspace GC/TQ:

• Teplota inkubace: 50 °C, doba 15 min
• Teplota přenosu plynné fáze: 60–70 °C
• Objem smyčky: 1 mL, plnící plyn N₂
• GC kolona: DB-VRX 60 m × 250 µm, film 1,4 µm
• Oven: 45 °C (2 min) → 4 °C/min do 65 °C → 40 °C/min do 245 °C
• Injekce split 10:1, zdroj EI při 230 °C
• SIM kvantifikační ion: m/z 96, kvalifikační: 95, 94, 93

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace v +5 až +100 ng/g pro každou matrici vykázala lineární závislost s koeficientem R² > 0,998. Opakovatelnost byla ověřena šesti replikami vzorků spikovaných na 10 ng/g; procentuální RSD ploch signálu se pohybovalo mezi 3–4 %, retardace pod 0,07 %. Návratnost byla v rozmezí 85–116 %, což splňuje požadavky na spolehlivou kvantifikaci reziduí. Chromatogramy a poměrové výšky kvantifikačních a kvalifikačních iontů potvrdily selektivitu a citlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda poskytuje:

• Vysokou citlivost (LOQ 5 ng/g), vhodnou pro sledování na hranici MRL
• Rychlý a automatizovaný odběr headspace bez složité extrakce
• Reprodukovatelné a přesné výsledky pro různé potravinové matrice

Metoda je vhodná pro laboratoře QA/QC, kontrolní orgány i akademický výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

Ve vývoji analytických technik se očekává další zvyšování citlivosti hmotnostních spektrometrů a zkracování doby analýzy. Kombinace s pokročilou datovou analýzou (strojové učení, chemometrie) umožní automatizované zpracování dat a včasnou detekci kontaminantů. Rozšíření metod na další halogenované fumiganty přispěje k komplexnější kontrole zbytků pesticidů v potravinách.

Závěr

Vyvinutá HS-GC/TQ metoda pro detekci methylbromidu v potravinách splňuje legislativní limity EU, prokazuje vynikající linearitu, přesnost i opakovatelnost a je snadno implementovatelná v rutinních i specializovaných laboratořích.

Reference

1. Zhang D.; Zhu Q.; Li Z.; Chai Y.; Chen H. Determination of Methyl Bromide Residues in Tea by Headspace Solid-Phase Microextraction Coupled with Gas Chromatography-Mass Spectrometry. Beverage Plant Res. 2023, 3. DOI:10.48130/BPR-2023-0002
2. Yates S. R.; Gan J.; Papiernik S. K. Environmental Fate of Methyl Bromide as a Soil Fumigant. Rev. Environ. Contam. Toxicol. 2003, 177, 45–122. DOI:10.1007/0-387-21725-8_2