GC Separation of USP 467 Class 2 Solvents Using Agilent J&W FactorFour VF-624ms with EZ-Guard Column

Význam tématu

Kontrola zbytkových rozpouštědel v farmaceutických látkách a výrobcích je klíčová pro zajištění bezpečnosti a souladu s farmakopejními normami. Metoda USP 467 definuje tři třídy rozpouštědel podle jejich toxicity, přičemž třída 2 zahrnuje látky s omezeným použitím. Efektivní a citlivá analýza těchto rozpouštědel je proto nezbytná pro dodržení regulačních požadavků a ochranu spotřebitelů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ověřit schopnost kolony Agilent J&W FactorFour VF-624ms s integrovanou EZ-Guard ochranou spolehlivě oddělit rozpouštědla třídy 2 podle USP 467. Studie se zaměřila na analýzu dvou standardních směsí (Mix A a Mix B) a hodnocení tvaru píků, stability základní linie a životnosti kolony.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byly využity následující parametry:

• Kolona: VF-624ms, délka 30 m, vnitřní průměr 0,25 mm, tloušťka filmu 1,4 µm, integrovaná EZ-Guard (10 m)
• Vzorek: USP 467 Class 2 Mix A (0,98–19,5 mg/ml) a Mix B (250–1450 µg/ml) v DMSO, objem injekce 0,2 µl, split 200 ml/min
• Teplotní program: 40 °C po dobu 20 min, poté od 40 °C do 240 °C rychlostí 10 °C/min, držení 20 min
• Převodní plyn: vodík při tlaku 1 bar
• Teplota injektoru: 275 °C, detektoru (FID): 325 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny komponenty obou směsí byly rozděleny s ostrými a symetrickými píkami a stabilní základní linií. Integrovaná EZ-Guard minimalizovala riziko netěsností a prodloužila životnost analytické části kolony. U pyridinu a dalších sloučenin s vyšší adsorpcí byly zaznamenány výrazné zlepšení tvaru píků ve srovnání s běžnými kolónami.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou a reprodukovatelnou kvantifikaci rozpouštědel třídy 2 v souladu s USP 467. Nízký šum a stabilní základní linie zvyšují citlivost detekce. Kolona VF-624ms s EZ-Guard je vhodná také pro analýzy podle metod EPA 524, 624 a 8260, a pro další sledování těkavých organických sloučenin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj stacionárních fází s nižším oteplovacím šumem a vyšší inertností pro těkavé a polární látky. Integrované ochranné segmenty budou standardem pro prodloužení životnosti kolony bez kompromisů v separační účinnosti. Kombinace s hmotnostní detekcí nabízí širší aplikace v environmentální i farmaceutické analýze.

Závěr

Kolona Agilent J&W VF-624ms s EZ-Guard prokázala vynikající výkon při separaci rozpouštědel tříd 2 podle USP 467. Díky nízkému sběru fáze, stabilnímu signálu a prodloužené životnosti kolony představuje nový standard pro analýzy těkavých organických nečistot.