Satisfy Requirements for Residual Solvent Analysis - Agilent J&W DB-Select 624 Ultra Inert for <467> and DB-WAX Ultra Inert capillary GC columns

Význam tématu

Analýza reziduálních rozpouštědel je klíčová součást kontroly kvality farmaceutických surovin (API). Přítomnost zbytkových organických látek může negativně ovlivnit bezpečnost léčiv, jejich fyzikálně-chemické vlastnosti, biologickou dostupnost i stabilitu krystalické formy. Řízení hladin těchto látek podle globálně platných norem USP <467> a ICH Q3C je proto nezbytné pro splnění legislativních požadavků a zajištění integrity konečného produktu.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem dokumentu je představení výkonu kapilárních GC kolon Agilent J&W DB-Select 624 Ultra Inert (UI) a DB-WAX UI při stanovení reziduálních rozpouštědel podle metodiky USP <467>. Představeny jsou tři základní procedury (A, B, C) pro identifikaci, potvrzení a kvantifikaci, včetně případu dvoukanálové GC/FID konfigurace umožňující simultánní provedení procedur A a B.

Použitá metodika a instrumentace

Procedura A (identifikace a limitní test): single-column GC/FID, kolona DB-Select 624 UI (30 m × 0,32 mm, 1,8 µm), hloubkové programování pece, split vstup, headspace sampling 7697A.
Procedura B (potvrzení příslušnosti ke klasifikaci): single-column GC/FID, kolona DB-WAX UI (30 m × 0,32 mm, 0,25 µm), obdobné podmínky pece a hlavy.
Procedura C (kvantifikace): výběr kolon podle nižší míry koeluce.
Dual-channel GC/FID: souběžné použití kolony DB-WAX UI a DB-Select 624 UI pro kombinované provedení procedur A+B ve zkráceném čase.

Hlavní výsledky a diskuse

Kolony DB-Select 624 UI poskytují vysoké rozlišení (>3,0) kritických párů (např. acetonitril–dichlormethan či benzén–1,2-dichlorethan). Opakovatelnost retenčních časů a ploch je lepší než 2,5 % RSD pro všechny třídy rozpouštědel. DB-WAX UI prokázala alternativní selektivitu vhodnou k potvrzovacímu testu. Dual-channel konfigurace dále zkracuje dobu analýzy a zvyšuje throughput. Výsledky byly porovnány s konkurenčními sloupci, kde Agilent kolony vykazovaly lepší oddělovací poměr a citlivost.

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění shody s USP <467> a ICH Q3C doporučeními.
• Vysoká reprodukovatelnost a rozlišení při stanovení až 47 rozpouštědel.
• Možnost provedení identifikace a potvrzení v jediné analytické dávce (dual-channel).
• Jednoduché zařazení do QA/QC laboratoří farmaceutického průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizace a kombinace GC s hmotnostní spektrometrií pro rozšířenou identifikaci stopových látek. Vývoj nových povlakových technologií kapilárních kolon a zlepšená inertnost materiálů pro náročné matrixy. Využití umělé inteligence a pokročilých algoritmů pro rychlou analýzu chromatografických dat a predikci koelucí.

Závěr

Agilent J&W DB-Select 624 UI a DB-WAX UI kapilární kolony v kombinaci s GC hlavy 7697A a GC/FID systémy (7890B / Intuvo 9000) poskytují robustní, citlivou a reprodukovatelnou analýzu reziduálních rozpouštědel v souladu s USP <467>. Dual-channel konfigurace významně šetří čas a zvyšuje produktivitu laboratorních procesů.

Reference

1. ICH Q3C—Tables and List Guidance for Industry, Rev 3, U.S. Department of Health and Human Services, FDA, June 2017.
2. Agilent application note 5991-0616: Elution of 46 USP <467> OVI solvents on a DB-Select 624 UI column.
3. Agilent application note 5991-7531: USP <467> residual solvent analysis with DB-WAX UI column.