Tri-Step Analysis of a Latex Glove

Význam tématu

Analýza polymerních materiálů, jako je přírodní latexová rukavice, vyžaduje identifikaci nejen hlavní složky, ale i přítomných přísad (plasticizéry, stabilizátory, zbytky monomerů).
Termální vzorkování umožňuje bezrozpouštěčovou separaci těkavých i netěkavých látek přímo do GC/MS, což zrychluje a zjednodušuje analýzu komplexních materiálů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat tříkrokovou termální analýzu latexové rukavice: nízkoteplotní desorpci (200 °C), středněteplotní desorpci (400 °C) a pyrolyzní rozklad (700 °C).
Postup umožňuje postupné uvolňování jednotlivých skupin látek a přesnější identifikaci přísad a polymeru.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly analyzovány pomocí CDS Analytical Pyroprobe model 5200, připojeného k Perkin Elmer Clarus 500 GC/MS.
Metodika:

• Krok 1: Desorpce při 200 °C – izolace těkavých plasticizérů.
• Krok 2: Desorpce při 400 °C – uvolnění malých monomerů a dimerů (isopren, limonen) a povrchových látek (mastné kyseliny, parafíny).
• Krok 3: Pyrolýza při 700 °C – rozklad polyisoprenu na monomery, dimery a vyšší oligomery.

Podmínky instrumentace:

• Pyroprobe 5200: ventilová pece 300 °C, interface 200/300 °C, pyrolyzační teplota 700 °C, doba 15 s.
• GC: helium split 50:1, kolona 30 m × 0,25 mm, 5 % phenyl MS.
• GC program: 40 °C (2 min), rampou 10 °C/min do 300 °C.
• Detektor: Clarus 500 MS.

Hlavní výsledky a diskuse

Krok 1 odhalil přítomnost esterů ftalátových plasticizérů (peak 1: ethylftalát).
Krok 2 potvrdil přítomnost isoprenu a jeho dimeru limonenu (peak 2, 3) a ukázal mastné kyseliny (např. linolová kyselina, peak 4) a vosky (peak 5), indikující uvolňovací agenty z výroby.
Krok 3 poskytl typickou pyrogram pro polyisopren, zahrnující monomer, dimer a vyšší oligomery (peak 6, 7), což potvrzuje přírodní původ kaučuku.
Postupný termální rozklad výrazně usnadnil oddělení a identifikaci jednotlivých složek oproti jednorázové pyrolýze.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé, bezrozpouštěčové stanovení přísad a struktury polymerů.
Je vhodná pro kontrolu kvality, forenzní analýzu i výzkum nových polymerních materiálů.
Umožňuje odhalit i nízkoobsažné látky, které by se v celkovém pyrogramu snadno ztratily.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření termální desorpce kombinované s vysokorozlišovacími MS detektory pro detailní charakterizaci oligomerů.
Integrace s automatizovanými vzorkovači a online datovou analýzou usnadní rutinní laboratorní provoz.
Rozvoj softwarových nástrojů pro vysokoprostorovou dekonvoluci pyrogramů umožní přesnější kvantifikaci stopových přísad.

Závěr

Třífázová termální analýza latexové rukavice pomocí Pyroprobe 5200 a GC/MS prokázala schopnost separovat a identifikovat jak plasticizéry, tak polymerní složky a povrchové látky.
Metoda zefektivňuje a zpřesňuje analýzu polymerních materiálů bez použití rozpouštědel.

Reference

• T. P. Wampler, Temperature as a Sample Preparation Tool in the Analysis of Materials by GC/MS, LC-GC, 17:9 (1999).