Benefits of a novel automated SPME technology for the detection of environmental pollutants at trace level in water

Význam tématu

Solid–phase mikroextrakce (SPME) představuje efektivní a bezrozpouštědlovou techniku vhodnou pro izolaci stopových organických znečišťujících látek, jako jsou polycyklické aromatické uhlovodíky (PAHs), z vodních vzorků. Díky eliminaci použití organických rozpouštědel a možnosti plné automatizace získala tato metoda významné postavení v environmentální analýze a rutinním monitoringu.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na ověření nového designu SPME Arrow pro stanovení 16 regulovaných PAH látek na úrovních jednotek ng/L ve vodě. Cílem bylo porovnat extrakční účinnost vláken SPME Arrow o průměrech 100 µm a 250 µm s klasickým SPME vláknem a prokázat zlepšení citlivosti, robustnosti a opakovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu kalibračních roztoků PAH standardu (Restek SV Calibration mix #5) byly připraveny koncentrace 1–500 ng/L v objemu 15 mL v 20 mL hlavosektorech. Optimalizace parametrů zahrnovala teplotu a čas inkubace, rychlost míchání a doby extrakce.

• Autosampler: Thermo Scientific TriPlus RSH vybaven SPME Arrow adaptérem, inkubačním modulem, Heatex Stirrer modulem a stanicí pro kondici vláken.
• Chromatograf: Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 GC s SSL injektorem a kolonkou TG-5 SilMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• Spektrometr: Thermo Scientific™ ISQ™ Series single quadrupole MS pracující v režimu SIM, ionizace EI (70 eV).
• SPME vlákenné slicy: PDMS SPME Arrow 100 µm × 20 mm (3,8 µL), PDMS SPME Arrow 250 µm × 20 mm (11,8 µL) a klasické PDMS SPME 100 µm × 10 mm (0,6 µL).

Hlavní výsledky a diskuse

Obě verze SPME Arrow vykázaly v rozsahu 1–100 ppt vynikající linearitu (R2 ≥ 0,994) a nízké MDL (0,27–1,67 ng/L). Zvýšení objemu sorpční fáze vedlo k významnému nárůstu signálů u nižších bodů PAH, zatímco u těžších sloučenin byl rozdíl menší. Zvýšení rychlosti míchání z 750 na 1500 rpm zlepšilo extrakční výtěžnost, především u vyšších PAH.

Přínosy a praktické využití metody

Nová SPME Arrow technologie nabízí:

• Výrazně vyšší citlivost ve srovnání s klasickým SPME vláknem.
• Zvýšenou mechanickou odolnost a spolehlivost při automatizovaném provozu.
• Možnost bezobslužného provozu s vysokou vzorkovací kapacitou a minimalizací rizika kontaminace.
• Snadnou integraci do rutinních laboratoří pro QA/QC i výzkumné účely.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření využití SPME Arrow pro:

• Stanovení dalších skupin polárních i nepolárních látek ve vodách a pevných matricích.
• Napojení na vysokoúčinné hmotnostní spektrometry pro širší spektrum cílových analýz.
• Dálší miniaturizaci a optimalizaci sorpčních fází s cílem zvýšit selektivitu.
• Online monitorování a integraci do průmyslových procesů či environmentálních senzorů.

Závěr

Studie potvrdila, že SPME Arrow díky zvětšené sorpční fázi a odolnější konstrukci výrazně překonává klasické SPME vlákno v citlivosti i robustnosti. Obě varianty Arrow vláken (100 µm, 250 µm) prokázaly spolehlivou linearitu, nízké detekční limity a dobrou opakovatelnost, což je činí vhodnými pro rutinní analýzu trace PAH ve vodě.

Reference

1. US Government, Code of Federal Regulations, Primary Drinking Water Regulations: Maximum Contaminant Levels and Maximum Residual Disinfectant Levels, 2002, US Government Printing Office, Title 40, Subpart G National Revised.
2. Directive 2013/39/EU of the European Parliament and of the Council amending Directives 2000/60/EC and 2008/105/EC as regards priority substances in the field of water policy.
3. Baltussen E., Sandra P., David F., Cramers C.: J. Microcol. Sep., 11, 737 (1999).
4. Kremser A., Jochmann M.A., Schmidt T.C.: Anal. Bioanal. Chem., vol. 408, issue 3, 943 (2016).
5. Cheng X., Forsythe J., Peterkin E.: Water Res., 47, 2331–2345 (2013).