GCMSMS as a tool for analysis of POPs in food

Význam tématu

Polychlorované dibenzo-p-dioxiny (PCDD/F), dioxin-like PCB a chlorované naftalény (PCN) patří mezi perzistentní organické polutanty (POPs). Jejich akumulace v potravinách a krmivech představuje závažné zdravotní riziko kvůli karcinogenním a endokrinně disruptivním účinkům. Spolehlivá kontrola těchto látek je nezbytná pro ochranu spotřebitelů, harmonizaci regulačních limitů a včasné varování před výskytem kontaminace.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo porovnat schopnost kvadrupólové GC–MS/MS s high–resolution MS (HRMS) při analýze dioxinů, dioxin-like PCB a PCN v potravinových matricích (mléko, rybí krmivo, losos). Studie sledovala:

• citlivost a limit detekce
• praktickou využitelnost GC–MS/MS pro rutinní kontrolu

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky prošly extrakcí a náročným clean-upem (silné čištění pro odstranění interferencí). Instrumentace zahrnuje:

• GC–HRMS (high resolution) jako referenční metoda
• GC–MS/MS (Triple Quadrupole Thermo TSQ Quantum XLS Ultra)
• Kalibrace pomocí izotopově značených standardů (13C–značené kongenery)
• Validace metody během tří týdnů práce po instalaci přístroje

Hlavní výsledky a diskuse

GC–MS/MS dokázala detekovat většinu dioxinů a dioxin-like PCB v rozsahu regulačních limitů (<1–10 pg/g tukové hmoty). Citlivost byla v řádu desetin pg/g, tedy blízko HRMS, avšak bez schopnosti přesně stanovit šum a skutečný LOD. V některých případech při velmi nízkých koncentracích byly iontové poměry mimo tolerance, což limituje jednoznačné potvrzení kongenerů.

Pro PCN se ukázalo, že MS/MS měří hlavní kongenery na úrovni několika jednotek až desítek pg/g s koeficientem variačním do 15 % pro většinu analýz. HRMS zůstává zlatým standardem, avšak MS/MS nabízí plně použitelnou alternativu pro rutinní screening.

Přínosy a praktické využití metody

• GC–MS/MS je cenově dostupnější než HRMS (zhruba čtvrt milionu eur investice oproti dvojnásobku)
• Širší dostupnost v rutinních laboratořích EU
• Možnost rychlého screeningu pro dodržení maximálních limitů (MRL) a cílových hladin
• Vysoká propustnost vzorků při zachování adekvátní specificity

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření validace na reálné potravinové a environmentální vzorky k ověření opakovatelnosti
• Integrace PCN do TEQ systému a regulačního rámce
• Vývoj lepších čistících postupů pro zlepšení iontových poměrů při nízkých hladinách
• Automatizace a zvyšování kapacity laboratoří pomocí GC–MS/MS

Závěr

GC–MS/MS se jeví jako plnohodnotný screeningový nástroj pro analýzu dioxinů, dioxin-like PCB a PCN v potravinách. Přestože HRMS poskytuje nejvyšší citlivost a schopnost přesně měřit šum, kvadrupólová MS/MS je dostačující pro dodržení regulačních požadavků a nabízí výrazně nižší investiční i provozní náklady. Důležitá je kvalita clean-upu a odborná způsobilost operátorů.

Reference

Žádné explicitní literární odkazy nebyly ve zdrojovém textu uvedeny.