Rapid Analysis of 303 Pesticide Residues inGreen Bean Using Triple Quadrupole GC-MS/MS

Význam tématu

Monitorování reziduí pesticidů v potravinách je klíčové pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržování regulatorních limitů. S rostoucím počtem registrovaných pesticidů a zpřísňováním maximálních reziduálních hladin (MRL) ve světě je nezbytné vyvinout vysoce výkonné a citlivé analýzy umožňující současné stanovení stovek látek.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a ověřit metodu pro rychlou a spolehlivou analýzu 303 reziduí pesticidů v zelené fazoli. Metoda kombinuje extrakci acetonitrilem, dvoustupňové SPE čištění a analýzu pomocí triple kvadrupletního GC-MS/MS v režimu timed-SRM, kdy pro každý pesticid jsou sledovány minimálně dvě selektivní reakční přechodové (SRM) události.

Použitá metodika a instrumentace

Postup přípravy vzorku:

• Vzorek: 10 g nasekané zelené fazole extrahované v 20 mL acetonitrilu s NaCl, homogenizace 1 min při 1500 rpm, odstředění.
• První SPE: C18 kolony, eluace acetonitrilovými extrakty, odpaření do 1 mL.
• Druhé SPE: kombinace grafitického uhlí a aminopropylu, eluace směsí acetonitril/toluenu, následná výměna rozpouštědla na hexan a koncentrace do 1 mL.

Instrumentace:

• Thermo Scientific TSQ Quantum GC triple kvadrupletní hmotový spektrometr v režimu timed-SRM (652 přechodů, ionizační režim EI, zdroj 280 °C).
• TRACE GC Ultra s kapalinovým autosamplerem TriPlus, kolona 5 % diphenyl/95 % dimethylpolysiloxan (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm), vstřik 1 μL hot-needle, splitless.
• Mobilní fáze helium 1,5 mL/min, teplotní program pece od 50 °C do 300 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci a stanovení všech 303 pesticidů v jedné analytické dávce trvající 40 minut. Kalibrace v matici byla linearita pro většinu látek s R2 > 0,99 v rozsahu 0,004–0,040 mg/kg. Meze stanovitelnosti dosahují 0,004 mg/kg, střední odchylky v bodech 0,010 mg/kg byly v rozmezí 73–110 % s průměrným CV okolo 10 %. Poměr dvou SRM přechodů pro vybrané pesticidy vykazoval RSD < 5 % napříč koncentracemi.

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje rychlou multi-reziduální analýzu stovek pesticidů v jednom běhu.
• Splňuje požadavky evropské směrnice 96/23/EC na potvrzení pomocí dvou SRM přechodů.
• Automatizace importu přechodů z Excelu zjednodušuje vývoj metody a zkracuje čas přípravy instrumentálních metod.
• Vhodné pro rutinní QA/QC laboratoře a regulační kontroly potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další potravinové i environmentální matrice.
• Integrace s automatizovanými platformami pro přípravu vzorků (online SPE, QuEChERS robotizace).
• Využití vysokorozlišených hmotových spektrometrů a zdokonalené datové analýzy pro odlišení izobarických sloučenin.
• Vývoj multimodálních přístupů kombinujících GC-MS/MS, LC-MS/MS a iontové pasti pro komplexní screening stopových látek.

Závěr

Předložená metoda pro analýzu 303 pesticidů v zelené fazoli pomocí triple kvadrupletního GC-MS/MS v režimu timed-SRM prokázala vysokou citlivost, linearitu a přesnost odpovídající regulatorním požadavkům. Umožňuje efektivní vysokopropustné stanovení pesticidů v potravinách a minimalizuje čas a práci spojenou s více analýzami.

Reference

1. Japanese Positive List System for Agricultural Chemical Residues in Foods, 2006.
2. GB/T 19648-2005: Metoda analýzy 466 pesticidů v ovoci a zelenině GC-MS a LC-MS/MS.
3. GB/T 5009.218-2008: Stanovení více reziduí pesticidů ve výrobcích.
4. European Council Directive 96/23/EC.
5. AN51880: Rapid Analysis of Pesticides in Difficult Matrices Using GC/MS/MS.
6. TN10239: Multi-residue Pesticide Analysis in Rice by a Modified QuEChERS Extraction and Ion Trap GC/MSn Analysis.
7. TN10295: Multi-residue Pesticide Analysis in Green Tea by a Modified QuEChERS Extraction and Ion Trap GC/MSn Analysis.