Analysis of Multiclass Multiresidue Pesticides in Milk Using Agilent Captiva EMR—Lipid with LC/MS/MS and GC/MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v mléce je zásadní pro ochranu zdraví konzumentů, zejména kojenců a dětí, neboť mléko je významnou složkou lidské výživy. Nízké maximální povolené limity (MRL) a komplexní složení mléčného matrix vyžadují účinné postupy extrakce a čištění vzorku, které zajistí spolehlivou detekci širokého spektra pesticidů na subnanogramové úrovni.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat rychlý, reprodukovatelný pracovní postup pro simultánní stanovení 171 pesticidů a jejich metabolitů v plnotučném mléce. Kombinací Agilent QuEChERS extrakce a Captiva EMR–Lipid čistícího sorbentu bylo dosaženo účinného odstraňování tuků a dalších interferencí před analýzou pomocí LC/MS/MS i GC/MS/MS.

Použitá metodika

Postup zahrnoval:

• QuEChERS extrakci: 10 ml acetonitrilu s směsí soli pro účinné vyextrahování pesticidů.
• Čištění pomocí Captiva EMR–Lipid 6 ml kazety: selektivní zachycení lipidů, pasáž analytů.
• Druhé eluční kroky s 80/20 acetonitril–voda ke zvýšení výtěžnosti.
• Odsolení/odsrážení zbytkové vody pomocí MgSO₄ pro GC/MS/MS.

Použitá instrumentace

• GC/MS/MS: Agilent 8890 GC s 7010B triple quad MS, kolona HP-5ms UI, splitless injekce
• LC/MS/MS: Agilent 1290 Infinity II LC s 6470 triple quad MS, ZORBAX Eclipse Plus C18 kolona, ESI zdroj
• Spotřební materiál: Captiva EMR–Lipid kazety, QuEChERS EN 15662 kit, EMR–Lipid polish pouches

Hlavní výsledky a diskuse

Štěpkou optimalizace extrakce a čištění bylo dosaženo odstranění 99 % tukových interferencí. Obě platformy umožnily limity detekce ≥1 ng / ml. V 98 % případů se průměrné procento zotavení pohybovalo v rozsahu 60–120 % a u více než 95 % analytů byla reprodutibilita ≤10 % RSD. Porovnání metod odhalilo nevýhody PSA dSPE u kyselých pesticidů a výhodu Captiva EMR–Lipid v udržení vysoké návratnosti.

Přínosy a praktické využití metody

Workflow poskytuje rychlou a spolehlivou analýzu multiklasových reziduí pesticidů s minimálním časem přípravy vzorku, vysokou účinností čištění matrix a konzistentními výsledky v rutinním QA/QC i výzkumu potravinářské bezpečnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj nových sorbentů pro selektivnější odstraňování interferencí, automatizace přípravy vzorků a nejenom rozšíření panelu pesticidů, ale i dalších kontaminantů (mykotoxiny, hormony) v biologických vzorcích představuje další směr výzkumu. Kombinace s vysoce rozlišovacími hmotnostními analyzátory (Q-TOF, Orbitrap) může dále zlepšit identifikaci neznámých sloučenin.

Závěr

Navržená a validovaná metoda spojuje jednoduchou extrakci, účinné lipidové čištění a citlivou detekci na dvou hmotnostních platformách, což umožňuje spolehlivou kontrolu reziduí pesticidů v mléce při splnění přísných regulačních požadavků.

Reference

1. Abou Donia MA et al. Chemical Composition of Raw Milk and the Accumulation of Pesticide Residues in Milk Products. Global Veterinaria 2010, 4(1):6.
2. GB 2763-2019 National Food Safety Standard—Maximum Residue Limits for Pesticides in Food.
3. Yang X. Analysis of Formamidine Pesticides and Metabolites in Pork and Porcine Liver Using Agilent Captiva EMR—Lipid and LC/MS/MS. Agilent application note 5994-0357EN, 2019.
4. Zhao L. Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Olive Oils by Captiva EMR—Lipid Cleanup and GC/MS/MS. Agilent application note 5994-0405EN, 2018.