Validation of the Method for Determination of Pesticide Residues by Gas Chromatography – Triple-Stage Quadrupole Mass Spectrometry
Aplikace | 2016 | Thermo Fisher ScientificInstrumentace
Analýza reziduí pesticidů v potravinách je zásadní pro ochranu veřejného zdraví a splnění přísných limitů stanovených evropskou legislativou (Reg. 396/2005, Dir. 2006/125/EC). Nízké úrovně požadované pro různé potravinové matrice představují velkou výzvu pro rutinní laboratoře. Metoda QuEChERS v kombinaci s GC-MS/MS na triplekvadrupolovém systému Thermo Scientific™ TSQ™ 8000 nabízí rychlou a citlivou analýzu desítek až stovek pesticidů v komplexních vzorcích.
• Ověřit kompletní workflow pro multilátkovou analýzu reziduí pesticidů (~140 sloučenin) v reprezentativních matricích (jahody, pšeničná mouka, pórek).
• Demonstrovat splnění legislativních požadavků na LOQ a MRL při použití QuEChERS extrakce, GC-MS/MS měření a softwaru TraceFinder™ 3.1.
• Zajistit robustnost a reprodukovatelnost metody vhodné pro rutinní Q A/Q C provoz.
• Vzorky homogenizovány ULTRA-TURRAX® homogenizérem (doporučeno kryogenní mletí pro nestabilní sloučeniny).
• Extrakce: QuEChERS kit s MgSO₄, NaCl, trisodný citrát, PSA a C18 pro čistění komplexních vzorků.
• GC-MS/MS: TRACE™ 1310 plynový chromatograf s termín přímého vzorkování PTV s terčem Siltek a kapilární kolona TraceGOLD™ TG-5SilMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• Detekce: TSQ™ 8000 triplekvadrupolový hmotnostní spektrometr v timed-SRM režimu, ionizace EI+, zdroj 300 °C, Q1/Q3 rozlišení 0,7 Da.
• Data: TraceFinder™ 3.1 pro kontrolu, kvantifikaci (matricově m achaný kalibrační model) a potvrzení přechodů (ion-ratio, retenční čas).
• Selectivita: pro většinu pesticidů jsou definovány tři SRM přechody s odpovídajícími ion-ratio a RT. Rušivé špičky byly vyskytovány u několika sloučenin, ale byly baseline-separovány.
• Linearita: šestistupňové m atricově m achané kalibrace ve třech rozmezích (0–200, 0–1 000, 0–2 000 ng/g). Korelační koeficienty r² > 0,985 u většiny, matrixové efekty monitorovány Youdenovým testem; pro ovlivněné sloučeniny je nutná matrice kalibrace.
• Oboustranná přesnost (recovery) na úrovních 10, 20 a 100 ng/g se pohybovala v rozmezí 70–120 % u většiny analy tů; některé sloučeniny s vysokým LOQ nedosáhly požadovaných spiking úrovní.
• Precision: instrumentální injekční RSD < 1 % pro RT a < 18 % pro plochy bez IS; mezidenní a denní RSD < 20 % ve všech m atricích.
• LOQ a LOD: metoda splňuje požadované MRL hodnoty pro většinu pesticidů; výjimky jako fenpropathrin, amitraz nebo tebufenocid vyžadují optimalizaci přechodů.
• Robustnost: změna operátora, šarží extrakce a clean-upu nevedla k statisticky významným odchylkám.
• Externí QC: měření FAPAS materiálů pro carbaryl, endosulfan, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, DDT a další prokázalo konzistenci s při sadnými hodnotami.
• Ucelené řešení od přípravy vzorků až po data processing pro rutinní provoz v potravinové a environmentální analytice.
• Vysoká citlivost a široký rozsah monitorovaných látek umožňují zkrácení doby analýzy a minimalizaci chyb.
• Matricově m achaná kalibrace a vnitřní standardy zajišťují kompenzaci matrix efektů a reprodukovatelné výsledky.
• Integrace plně automatizovaných vzorkovacích a pros ukovacích stanic pro zvýšení průchodnosti.
• Rozšíření metody na nová aktivní aditiva, metabolity či perzistentní organické polutanty.
• Využití vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro screening neznámých sloučenin.
• On-line clean-up postupy a modulární extrakční techniky (SPE-LC-GC hyphenace).
Validace potvrdila, že kombinace QuEChERS extrakce se systémem TRACE™ 1310 GC-TSQ™ 8000 MS splňuje legislativní požadavky na citlivost, selektivitu a přesnost pro rutinní analýzu reziduí pesticidů. Některé aktivní nebo vysoce matrix-ovlivněné sloučeniny vyžadují individuální úpravy, ale celkové řešení poskytuje robustní a rychlý nástroj pro QA/QC v potravinářských i environmentálních laboratořích.
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceThermo Fisher Scientific
Souhrn
Význam tématu
Analýza reziduí pesticidů v potravinách je zásadní pro ochranu veřejného zdraví a splnění přísných limitů stanovených evropskou legislativou (Reg. 396/2005, Dir. 2006/125/EC). Nízké úrovně požadované pro různé potravinové matrice představují velkou výzvu pro rutinní laboratoře. Metoda QuEChERS v kombinaci s GC-MS/MS na triplekvadrupolovém systému Thermo Scientific™ TSQ™ 8000 nabízí rychlou a citlivou analýzu desítek až stovek pesticidů v komplexních vzorcích.
Cíle a přehled studie
• Ověřit kompletní workflow pro multilátkovou analýzu reziduí pesticidů (~140 sloučenin) v reprezentativních matricích (jahody, pšeničná mouka, pórek).
• Demonstrovat splnění legislativních požadavků na LOQ a MRL při použití QuEChERS extrakce, GC-MS/MS měření a softwaru TraceFinder™ 3.1.
• Zajistit robustnost a reprodukovatelnost metody vhodné pro rutinní Q A/Q C provoz.
Použitá metodika a instrumentace
• Vzorky homogenizovány ULTRA-TURRAX® homogenizérem (doporučeno kryogenní mletí pro nestabilní sloučeniny).
• Extrakce: QuEChERS kit s MgSO₄, NaCl, trisodný citrát, PSA a C18 pro čistění komplexních vzorků.
• GC-MS/MS: TRACE™ 1310 plynový chromatograf s termín přímého vzorkování PTV s terčem Siltek a kapilární kolona TraceGOLD™ TG-5SilMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• Detekce: TSQ™ 8000 triplekvadrupolový hmotnostní spektrometr v timed-SRM režimu, ionizace EI+, zdroj 300 °C, Q1/Q3 rozlišení 0,7 Da.
• Data: TraceFinder™ 3.1 pro kontrolu, kvantifikaci (matricově m achaný kalibrační model) a potvrzení přechodů (ion-ratio, retenční čas).
Hlavní výsledky a diskuse
• Selectivita: pro většinu pesticidů jsou definovány tři SRM přechody s odpovídajícími ion-ratio a RT. Rušivé špičky byly vyskytovány u několika sloučenin, ale byly baseline-separovány.
• Linearita: šestistupňové m atricově m achané kalibrace ve třech rozmezích (0–200, 0–1 000, 0–2 000 ng/g). Korelační koeficienty r² > 0,985 u většiny, matrixové efekty monitorovány Youdenovým testem; pro ovlivněné sloučeniny je nutná matrice kalibrace.
• Oboustranná přesnost (recovery) na úrovních 10, 20 a 100 ng/g se pohybovala v rozmezí 70–120 % u většiny analy tů; některé sloučeniny s vysokým LOQ nedosáhly požadovaných spiking úrovní.
• Precision: instrumentální injekční RSD < 1 % pro RT a < 18 % pro plochy bez IS; mezidenní a denní RSD < 20 % ve všech m atricích.
• LOQ a LOD: metoda splňuje požadované MRL hodnoty pro většinu pesticidů; výjimky jako fenpropathrin, amitraz nebo tebufenocid vyžadují optimalizaci přechodů.
• Robustnost: změna operátora, šarží extrakce a clean-upu nevedla k statisticky významným odchylkám.
• Externí QC: měření FAPAS materiálů pro carbaryl, endosulfan, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, DDT a další prokázalo konzistenci s při sadnými hodnotami.
Přínosy a praktické využití metody
• Ucelené řešení od přípravy vzorků až po data processing pro rutinní provoz v potravinové a environmentální analytice.
• Vysoká citlivost a široký rozsah monitorovaných látek umožňují zkrácení doby analýzy a minimalizaci chyb.
• Matricově m achaná kalibrace a vnitřní standardy zajišťují kompenzaci matrix efektů a reprodukovatelné výsledky.
Budoucí trendy a možnosti využití
• Integrace plně automatizovaných vzorkovacích a pros ukovacích stanic pro zvýšení průchodnosti.
• Rozšíření metody na nová aktivní aditiva, metabolity či perzistentní organické polutanty.
• Využití vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro screening neznámých sloučenin.
• On-line clean-up postupy a modulární extrakční techniky (SPE-LC-GC hyphenace).
Závěr
Validace potvrdila, že kombinace QuEChERS extrakce se systémem TRACE™ 1310 GC-TSQ™ 8000 MS splňuje legislativní požadavky na citlivost, selektivitu a přesnost pro rutinní analýzu reziduí pesticidů. Některé aktivní nebo vysoce matrix-ovlivněné sloučeniny vyžadují individuální úpravy, ale celkové řešení poskytuje robustní a rychlý nástroj pro QA/QC v potravinářských i environmentálních laboratořích.
Reference
- European Commission 2002/657/EC
- European Commission 2006/125/EC
- European Commission SANCO/12495/2011
- European Commission 788/2012/EC
- Fussell M. et al. Food Addit. Contam. 2007, 24, 1247–1256
- Thermo Scientific TSQ 8000 Pesticide Analyzer Brochure
- EU Pesticides Database
- Anastassiades M. et al. J. Chromatogr. A 2003, 1015, 163–184
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Pesticide Analysis in Food and Beverages Application Compendium
|Thermo Fisher Scientific|Příručky
Pesticide Analysis in Food and Beverages Application Compendium • Sample Preparation • GC and GC-GCMS • LC-MS • Columns and Consumables Always what’s next. Always what’s next. Food safety standards change. They evolve. Which often means what was once the…
Klíčová slova
pesticide, pesticidepesticides, pesticidesmethyl, methylmass, masslod, lodloq, loqresidue, residuethermo, thermocompound, compoundsrm, srmpes, pesscientific, scientificwere, weresample, samplemethod
GC and GC-MS Applications for Food Safety Analysis
|Thermo Fisher Scientific|AplikacePříručky
A p p l i c a t i on N ot e b ook GC and GC-MS Applications for Food Safety Analysis • Pesticides • Additional Contaminants • Natural Compounds and Food Additives • About GC and GC-MS Technology…
Klíčová slova
srm, srmscientific, scientificthermo, thermolod, lodloq, loqmethod, methodmethyl, methylmass, masscompound, compoundcompounds, compoundsstandard, standardfisher, fishersample, samplepesticide, pesticidephthalate
GC and GC-MS Applications for Food Safety Analysis
2013|Thermo Fisher Scientific|AplikacePříručky
A p p l i c a t i on N ot e b ook GC and GC-MS Applications for Food Safety Analysis • Pesticides • Additional Contaminants • Natural Compounds and Food Additives • About GC and GC-MS Technology…
Klíčová slova
srm, srmscientific, scientificthermo, thermolod, lodloq, loqmethod, methodmethyl, methylmass, masscompound, compoundcompounds, compoundsstandard, standardfisher, fishersample, samplepesticide, pesticidephthalate
Food Safety Solutions - Application Data Book
2015|Shimadzu|Příručky
Food Safety Solutions Application Data Book Foreword Excellence in Science Dear Valued Customers, Shimadzu believes in total customer satisfaction. Every Shimadzu instrument sold is backed up by our strong after-sales support team. Be it service support, or application support, we…
Klíčová slova
area, areamrm, mrmhch, hchmethyl, methylesi, esipumps, pumpsratio, ratiomode, modeparathion, parathiongas, gastemperature, temperaturename, namersd, rsdcompound, compoundtest
