Analysis of Residual Solvents in Pharmaceuticals - Report No. 339

Význam tématu

Analýza reziduálních rozpouštědel v lécích je klíčová pro zajištění jejich bezpečnosti a kvality. Přítomnost toxických organických rozpouštědel může negativně ovlivnit účinnost léčiv i zdraví pacientů, proto je nezbytné spolehlivě stanovit jejich koncentrace a zajistit soulad s farmaceutickými normami.

Cíle a přehled studie

• Stanovení výskytu a koncentrace chlorovaných reziduálních rozpouštědel v léčivých přípravcích.
• Optimalizace headspace GC-FID metody na SH-PolarWax kolóně.
• Splnění požadavků USP 467 a JP17 Supplement II pro vodou-směšitelné vzorky.

Použitá metodika a instrumentace

• Zařízení: Shimadzu Nexis GC-2030 s detektorem FID-2030 a autosamplerem HS-20.
• Kolona: SH-PolarWax 30 m × 0,32 mm I.D., 0,25 μm filmová vrstva.
• Program GC: 50 °C (20 min) – 6 °C/min – 165 °C (20 min), celkem 59,17 min.
• Headspace parametry: objem vzorku 20 mL, tlak 75 kPa, ekvilibrační čas 60 min.
• Nosný plyn: N2, lineární rychlost 35 cm/s; FID: H2 32 mL/min, vzduch 200 mL/min, make-up N2 24 mL/min.
• Režim vstřiku: split 1:10, objem 1 mL.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda zajistila baseline separaci čtyř hlavních chlorovaných rozpouštědel (1,1-dichloroethan, 1,1,1-trichloroethan s tetrachlormethanem, benzen a 1,2-dichloroethan) do 60 minut. Dosahované detekční limity a reprodukovatelnost retenčních časů odpovídají farmaceutickým standardům. Diskuse se zaměřuje na vliv programovaného ohřevu a parametry headspace na citlivost a špičkové rozlišení analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda je validovaná podle USP a JP norem, vhodná pro rutinní QA/QC v farmaceutické výrobě.
• Vysoká selektivita a přesnost stanovení chlorovaných rozpouštědel.
• Minimalizace rušení matricí díky headspace technice.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Zrychlené chromatografické programy a kratší kolony pro snížení doby analýzy.
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro rozšíření rozsahu detekovaných látek.
• Automatizace preparace vzorků a pokročilá analýza dat prostřednictvím strojového učení.

Závěr

Headspace GC-FID metoda na SH-PolarWax kolóně poskytuje spolehlivé, reprodukovatelné a normám vyhovující stanovení chlorovaných reziduálních rozpouštědel v léčivých vzorcích. Díky standardizovaným podmínkám je vhodná pro každodenní laboratorní praxi v souladu s farmaceutickými požadavky.

Reference

1. Application News G325 (JP, ENG), Shimadzu Corporation
2. Shimadzu Corporation. ERAS-1000-0339, First Edition: Sep. 2022