Analysis of Residual Ethylene Oxide in Medical Devices - No. 363

Význam tématu

Sterilizace zdravotnických pomůcek pomocí oxidu ethylenového (EO) je rozšířená metoda zaručující eliminaci mikroorganismů při nízkých teplotách. Zbytkový EO v materiálech však může představovat zdravotní riziko pro pacienty i personál. Spolehlivá analýza zbytkového oxidu ethylenového je proto klíčová pro kontrolu kvality a bezpečnost výrobků v medicíně.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a validovat analytickou metodu pro kvantifikaci zbytkového oxidu ethylenového v medicínských zařízeních po sterilizaci. Studie popisuje optimalizaci podmínek hlavové fáze GC-FID a přípravu standardů s vnitřním standardem propylenu oxidem (PO), aby byla zajištěna citlivost, opakovatelnost a přesnost analýzy.

Použitá metodika

Pro analýzu byla zvolena kombinace headspace vzorkování a plynové chromatografie s plamennou ionizací (HS-GC-FID). Metoda využívá jednoduchou přípravu standardů v nafurovaných lahvičkách a termostatizaci při 70 °C. Rozehřívání chromatografické kolony probíhá z 40 °C do 200 °C, což umožňuje oddělení EO a PO s vysokou rozlišovací schopností. Detekční limity se pohybují v jednotkách částí na bilion (ppt), což je dostatečné pro hygienické limity EO v medicínských výrobcích.

Použitá instrumentace

• GC přístroj: Shimadzu Nexis GC-2030
• Detektor: FID-2030 (Flame Ionization Detector)
• Headspace autosampler: HS-20
• Analytická kolona: SH-PolarWax, 30 m × 0,53 mm I.D., 2,0 µm
• Přenosové a vzorkovací teploty: 75 °C
• Plyny: N2 jako nosný plyn, H2 a vzduch pro FID

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineární odezvu v rozsahu 0,1–10 mg/kg EO s korelačním koeficientem R2 > 0,999. Opakovatelnost (RSD) byla nižší než 3 % a obsluha vzorku byla minimálně zatížena zásahy díky automatizaci headspace sekvence. Diskuse zdůrazňuje význam teplotní kontroly equilibrace a adekvátního výběru split poměru pro optimální citlivost.

Přínosy a praktické využití metody

Analýza HS-GC-FID umožňuje rychlé a bezkontaminující stanovení zbytkového EO ve výrobním provozu i v kontrolních laboratořích. Metoda vyhovuje požadavkům norem pro zdravotnické prostředky a minimalizuje spotřebu solventů. Implementace techniky headspace zkracuje dobu přípravy vzorku a zvyšuje reproducibilitu dat.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směruje k integraci GC-MS detekce pro vyšší selektivitu a detekční limity, využití mikrokolon a ultrarychlých GC systémů pro zkrácení analýz. Automatizace a validace podle GMP standardů podpoří širší přijetí v QA/QC prostředí.

Závěr

Vyvinutá HS-GC-FID metoda poskytuje spolehlivou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu zbytkového oxidu ethylenového ve zdravotnických pomůckách. Díky optimalizovaným parametrům může laboratoř efektivně kontrolovat sterilizační proces a zajistit bezpečnost finálních výrobků.

Reference

• Shimadzu Corporation. Application News 01-00140 (JP, ENG), First Edition Sep. 2022.