Quantitation of 3,3’-Dichloro-4,4’-Diaminodiphenylmethane(MOCA) in the Work Environment

Význam tématu

Monitorování 3,3’-dichloro-4,4’-diaminodifenylmetanu (MOCA) je zásadní pro ochranu zdraví pracovníků v průmyslových provozech využívajících polyuretanové pryskyřice jako tvrdidla. MOCA je známý karcinogen, a proto je přesná detekce jeho stopových hladin v pracovním prostředí klíčová pro prevenci expozice a splnění legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikace je popsat metodu kvantitativní analýzy MOCA derivatizovaného trifluoroctanem (TFA) pomocí plynové chromatografie v kombinaci s hmotnostní spektrometrií (GC-MS). Studie demonstruje účinnost separace, citlivost a reprodukovatelnost metody pro rutinní sledování vzdušných vzorků z pracovního prostředí.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek MOCA je před analýzou derivatizován na TFA sůl, která zlepšuje teplotní stabilitu a ionizační účinnost. Analýza probíhá na přístroji Shimadzu GCMS-QP™2020 NX vybaveném kolonou SH-I-1HT (15 m × 0,25 mm ID, 0,1 μm film). Klíčové parametry:

• Injekce splitless, objem 1,0 μl, teplota inletu 280 °C
• Plynový nosič: helium, konstantní lineární rychlost 60,4 cm/s, purge flow 5,0 ml/min
• Teplotní program kolony: 100 °C (1 min) → 20 °C/min → 300 °C (3 min)
• MS podmínky: ion source 230 °C, interface 300 °C, režim SIM
• Cílové ionty (m/z): DCB-TFA 409, 444, 446; MOCA-TFA 423, 458, 460

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje baseline separaci derivátů DCB-TFA a MOCA-TFA při retenčních časech přibližně 6,2 min a 6,8 min. SIM režim zajišťuje vysokou selektivitu a dosažení detekčních limitů v řádu sub-μg/ml. Linearita signálu v pracovním rozsahu je vynikající a matriční interference jsou minimalizovány díky optimalizovaným podmínkám fragmentace.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita pro MOCA na úrovni pracovního prostředí
• Rychlá analýza pod 10 minut
• Snadná implementace v rutinních laboratořích pro QA/QC a OHS
• Možnost simultánního screeningu sousedních aromatických amínů

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze rozšířit na jiné toxické aromatické aminy a tvrdidla. Očekává se další integrace automatizovaného odběru vzorků, využití mikro-GC-MS systémů či hyphenovaných technik (GC×GC-MS) pro komplexní matriční analýzy. Rovněž se vyvíjejí šetrné derivatizační postupy s nižším environmentálním dopadem.

Závěr

GC-MS metoda s derivatizací TFA nabízí robustní, citlivý a rychlý nástroj pro kvantifikaci karcinogenního MOCA v pracovním prostředí. Díky vysoké selektivitě a nízkým detekčním limitům splňuje požadavky průmyslové praxe i přísné bezpečnostní standardy.

Reference

Application News M302 (JP, ENG). Shimadzu Corporation, First Edition: Sep. 2022, ERAS-1000-0390