Quantitation of 3,3’-Dichloro-4,4’- Diaminodiphenylmethane (MOCA) in the Work Environment by GC/MS

Význam tématu

Monitoring MOCA v pracovním prostředí je klíčový z důvodu jeho používání jako tvrzovače uretanových pryskyřic a prokázaných zdravotních rizik při chronické expozici. Kontrolní limit (TWA) stanovuje japonská legislativa na 0,005 mg/m3, což vyžaduje citlivou a spolehlivou analytickou metodu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit novou JISHA metodiku pro odběr a analýzu MOCA pomocí solidní adsorpce, derivatizace a GC-MS, zajišťující splnění legislativních požadavků a rychlou odezvu v průmyslovém prostředí.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování: nasávání vzduchu přes kyselinou ošetřené skleněné filtry, eluce alkálií.
• Derivatizace: N-Methyl-bis(trifluoroacetamide) (MBTFA), 30 min při pokojové teplotě.
• Instrumentace: GCMS-QP™2020 NX, kolona SH Rxi™-1HT (15 m × 0,25 mm, film 0,10 μm), Topaz inserty.
• GC podmínky: splitless injekce, 1 μL, program 100 °C→300 °C (20 °C/min).
• MS: režimy sken a SIM (m/z 409, 444, 446; 423, 458, 460), zdroj 230 °C, rozhraní 300 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární rozsah kalibrace: 0,5–50 μg/L, R2 > 0,9994, R > 0,9997.
• Opakovatelnost: 1,5 % RSD při 0,5 μg/L (n=5).
• Doplňkové testy: recovery 95–110 %, RSD 0,12–2,5 % pro fortifikace 1 a 40 ng.
• Špičkové chromatogramy (SIM) pro DCB-TFA (IS) a MOCA-TFA ukazují dobrou selektivitu a citlivost.
• Efektivita analýzy: souběžné spouštění vzorků během běhu kalibrace zvyšuje produktivitu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda splňuje přísné požadavky na nižší detekční limity, zajišťuje spolehlivou kontrolu expozice pracovníků a umožňuje rychlé zpracování většího počtu vzorků v laboratoři i v terénu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace odběru a přípravy vzorků pro vyšší průchodnost.
• Rozšíření metody na další aromatické diaminy a kompozitní matrice.
• Integrace s on-line monitorovacími systémy pro nepřetržitý dohled expozice.

Závěr

Navržená JISHA metodika pro stanovení MOCA pomocí GC-MS prokázala vysokou citlivost, linearitu a reprodukovatelnost. V souladu s japonskými předpisy představuje efektivní nástroj pro průmyslový monitoring.

Reference

• Keita I., Osamu N., Akito T., Yuichiro K., Shinobu Y., Hiroyuki M., Ginji E. Development of a new method for working environment measurement of 3,3’-dichloro-4,4’-diaminodiphenylmethane (MOCA).