Analysis ofFatty Acid Methyl Ester - No. 492

Význam tématu

Analýza methylesterů mastných kyselin (FAME) je klíčová pro hodnocení nutriční kvality tuků, sledování složení potravinářských olejů a detekci environmentálních kontaminantů. Přesné rozlišení nasycených, mono- a polynenasycených mastných kyselin (PUFA) umožňuje optimalizaci výrobních procesů, kontrolu kvality a podporu výzkumu ve zdravotních a biochemických aplikacích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo stanovit robustní metodiku pro separaci a kvantifikaci sedmnácti FAME, včetně klíčových PUFA, s využitím plynové chromatografie s plamenoionizační detekcí (GC-FID). Studie prezentuje optimalizovaná chromatografická nastavení na kapilární kolóně SH-2560.

Použitá metodika

• Derivatzace mastných kyselin na methylestery.
• Vstřikování vzorků v režimu split (poměr 25:1) při 250 °C.
• Teplotní program kolónové pece: 140 °C (2 min), nárůst 4 °C/min až na 240 °C, držení 20 min.
• Použití nosného plynu helia při lineární rychlosti 20 cm/s (průtok ca. 1,12 mL/min).

Použitá instrumentace

• GC soustava: SH-2560, délka 100 m × 0,25 mm I.D., film 0,2 µm.
• Detektor: FID při 280 °C, H₂ (40 mL/min), vzduch (400 mL/min), makeup He (30 mL/min).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila baseline separaci 17 FAME, včetně C14:0 až C22:6n3. Nejčasnější eluující složkou byl C14:0, následují C16:0, C16:1, až po dlouhořetězcové PUFA. Výšky a plochy píku prokázaly lineární odezvu detektoru v širokém koncentracním rozmezí. Analytická přesnost a reprodukovatelnost (RSD < 2 %) byly na vynikající úrovni.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá identifikace a kvantifikace nasycených i polynenasycených MK v potravinářských a biologických matricích.
• Využití v QA/QC laboratořích pro kontrolu kvality olejů, potravinových doplňků a léčivých přípravků.
• Základ pro environmentální monitoring lipidových znečištění a studií metabolismu MK.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace výkonějších detektorů (GC-MS) pro strukturální konfirmaci a stopovou analýzu.
• Rychlejší metody s kapilárními kolónami s úzkým průměrem a tenčím filmem pro zkrácení doby analýzy.
• Automatizace derivatizačních kroků a online připojení k LC pro komplexní lipidomické studie.

Závěr

Navržená GC-FID metoda na kolóně SH-2560 poskytuje vysoké rozlišení a reprodukovatelnost pro stanovení sedmnácti klíčových FAME. Díky spolehlivým chromatografickým podmínkám nabízí metoda široké možnosti aplikace v potravinářství, farmacii i environmentálním výzkumu.

Reference

Shimadzu Corporation. ERAS-1000-0492. First Edition, September 2023.