Fatty Acid and FAME Analysis Using State-of-the-Art Gas Chromatography

Význam tématu

Analýza mastných kyselin a jejich metylesterů (FAME) pomocí nejmodernější plynové chromatografie je klíčová pro potravinářský průmysl, kontrolu kvality, regulaci označování, detekci padělků a sledování výrobních procesů. Přesné stanovení složení tuků a olejů pomáhá zajistit bezpečnost a věrohodnost potravinových produktů a podporuje rozvoj nových aplikací v kosmetice, forenzce nebo biopalivech.

Cíle a přehled prezentace

Prezentace se zaměřuje na představení tří nových fázových sloupců pro GC analýzu mastných kyselin a FAME:

• DB-FATWAX Ultra Inert – inertní vosková fáze vhodná pro saturace i polynenasycené FAME včetně Omega-3 a Omega-6
• DB-FastFAME – vysoce obsahová cyano-propylová fáze určená pro velmi rychlé oddělení cis/trans izomerů mastných kyselin
• DB-HeavyWAX – vosková fáze odolná vůči vysokým teplotám, nižšímu bleedu a vhodná pro GC×GC a aplikace s vysokou teplotní zátěží

Použitá metodika a instrumentace

Pro jednotlivé typy analýz byly využity následující přístrojové konfigurace:

• Agilent 7890B GC/FID – routine analýzy TG, volných MK a FAME
• Agilent Intuvo 9000 GC – modulární systém s cartridgemi, rychlá analýza FAME na sloupci DB-FastFAME
• Kolony:
  
  • DB-FATWAX Ultra Inert (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm)
  • DB-FastFAME (20 m × 0,18 mm, 0,20 µm a 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm)
  • DB-HeavyWAX (60 m × 0,25 mm, 0,50 µm)
• Detektor FID s vodíkovým a vzduchovým plynem pro zvýšení citlivosti
• Přenosové plyny: helia nebo vodík v konstantním průtoku či tlakovém módu

Hlavní výsledky a diskuse

DB-FATWAX UI prokázal výjimečnou inertnost a tepelnou stabilitu, plnohodnotně odděluje kritické páry (např. C24:0/DHA) a umožňuje sledovat volné i esterifikované MK bez nutnosti modifikace fáze. DB-FastFAME zkracuje dobu analýzy komplexních FAME směsí pod 10 minut při zachování rozlišení cis/trans izomerů (RS ≥ 1,5). DB-HeavyWAX nabízí vyšší maximální teplotu provozu (až 290 °C), nižší bleed a stabilní retenční časy po více než 100 h provozu, což otevírá možnosti pro aplikace GC×GC a vysoce teplotně náročné analýzy, například v biodieselu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a přesná separace mastných kyselin, FAME a volných organických kyselin bez derivatizace či zdlouhavé přípravy
• Vysoká inertnost fází snižuje adsorpci a špičkování kyselých analyzovaných sloučenin
• Široké využití v potravinářských i farmaceutických laboratořích, forenzním výzkumu, kosmetice a při kontrole kvality biopaliv
• Zkrácení doby analýzy a zvýšení průchodnosti vzorků díky optimalizovaným tepelným programům

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je rozšíření portfolia GC kolonek pro ještě rychlejší separace na platformě Intuvo, integrace s GC×GC pro multidimenzionální analýzy a automatizace přípravy vzorků. Důležitý je vývoj fází s ještě vyšší termální odolností a širším rozsahem polarity pro komplexní směsi mastných kyselin a lipidových derivátů.

Závěr

Představené sloupce DB-FATWAX Ultra Inert, DB-FastFAME a DB-HeavyWAX doplňují existující portfolio a umožňují rychlejší, citlivější a spolehlivější analýzu mastných kyselin, volných MK i FAME v široké paletě aplikací od potravinářství přes kosmetiku až po průmyslové biopaliva.