Chemical Analysis of Polymer Microbeads in Toothpaste by TD- and Py-GC×GC-TOFMS

Význam tématu

Analýza polymerních mikroperliček v produktech osobní péče je klíčová pro hodnocení jejich složení, environmentálního dopadu a zdravotní bezpečnosti. Metody založené na dvojrozměrné plynové chromatografii ve spojení s TOFMS umožňují detailní stanovení jak aditiv, tak základního polymeru.

Cíle a přehled studie

Studie si kladla za cíl přímo identifikovat a charakterizovat makromolekulární složky i nízkomolekulární aditiva v zubní pastě obsahující mikroperličky z polyetylenu. K dosažení komplexního profilu byly aplikovány postupy termické desorpce (TD) a pyrolytického dělení (Py) v návaznosti na GC×GC-TOFMS.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek zubní pasty (20 mg) byl analyzován následovně:

• Termická desorpce: ohřev z 50 °C na 250 °C (100 °C/min) se zastavením na 2 minuty.
• Pyrolýza: ohřev z 250 °C na 750 °C (100 °C/s) se zastavením na 2 minuty.

Použitá instrumentace

• Dvojrozměrný GC systém Agilent 7890 s modulátorem Quad Jet Modulator a CDS Pyroprobe 5200.
• Sloupce: Rxi-5ms (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm) a Rxi-17SilMS (1,25 m × 0,18 mm × 0,18 μm).
• Detektor: LECO Pegasus 4D TOFMS (iontový zdroj 250 °C, rozsah 35–1000 m/z, 200 spekter/s).

Hlavní výsledky a diskuse

TD-GC×GC-TOFMS odhalila nízkomolekulární složky: glycerin, propylenglykol, PEG‐6 oligomery, sacharinové deriváty, esenciální oleje (mentol, zimolez, karvon, anetol, eugenol) a mastné kyseliny/alcoholy vzniklé částečnou dekompozicí.
Py-GC×GC-TOFMS potvrzovala přítomnost polyetylenu: charakteristický profil diene–alkene–alkane oligomerů s dominancí dodecenu. Dvojrozměrné rozlišení umožnilo oddělit polymerní fragmenty od matrice a usnadnilo identifikaci obou frakcí.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní charakterizace složení osobních produktů s mikroperličkami.
• Možnost rychlé a neinvazivní detekce aditiv i polymerních složek.
• Důkaz o přítomnosti plastových částic pro environmentální a toxikologické studie.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může spočívat v automatizaci datové analýzy pomocí pokročilých dekonvolučních algoritmů, kvantitativním přístupu pro stanovení molárního rozložení polymerních oligomerů i rozšíření aplikace na další typy mikroplastů v kosmetických a potravinářských produktech.

Závěr

Integrace TD a pyrolýzy s GC×GC-TOFMS poskytuje výkonný nástroj pro detailní chemickou analýzu mikroperliček v pastách a přidružených aditiv. Výsledky ukazují vysokou schopnost separace, identifikace a potenciál pro široké uplatnění v průmyslové kontrole kvality i environmentálním monitoringu.

Reference

• LECO Corporation; Chemical Analysis of Polymer Microbeads in Toothpaste by TD- and Py-GC×GC-TOFMS; Application Note; 2016.