Methods for Profiling Gin for Essential Oil Components with GC-TOFMS and GCxGC-TOFMS

Význam tématu

Profilování esenciálních olejů v ginu umožňuje detailní charakterizaci aromatických látek klíčových pro kvalitu, autenticitu a geografický původ nápoje. Rychlá a citlivá metoda přispívá k efektivní kontrole výrobních procesů a zajištění konzistence produktu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je demonstrovat použití jediné injekce pro identifikaci aromatických složek v šesti vzorcích ginu pomocí GC-TOFMS a GC×GC-TOFMS. Porovnává se rychlost, citlivost a schopnost rozlišení obou analytických přístupů.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování: přímá injekce 1 µl neat ginu (splitless) pomocí Agilent autosampleru
• GC-TOFMS: Agilent 6890 s kolonkou Rtx-5 (10 m × 0,18 mm × 0,20 µm), detektor LECO TruTOF HT, EI 70 eV, 10 spekter/s, m/z 35–500
• GC×GC-TOFMS: Agilent 6890 s modulátorem (5 s), sekundární kolona BPX-50 (1 m × 0,10 mm × 0,10 µm), LECO Pegasus 4D, EI 70 eV, 150 spekter/s, m/z 35–350
• Data processing: ChromaTOF s funkcí Reference pro automatické srovnání chromatogramů vůči standardu
• Identifikace: požadavek signál/šum ≥ 10 a spektrální shoda ≥ 600 (NIST a Terpene knihovny)

Hlavní výsledky a diskuse

• GC-TOFMS detekovala 60 až 462 signifikantních peaků v jednotlivých vzorcích; 17 sloučenin bylo přímo porovnáno se standardem juniperového oleje, k nim přibylo 43 dalších s n/s > 25
• GC×GC-TOFMS zvýšila celkový počet detekovaných píků až na 771 a výrazně zvýšila signál/šum (např. caryophyllene ze 91 na 476 u jednoho vzorku) díky modulaci a zúžení pásů
• Spektroskopická dekonvoluce umožnila oddělení překrývajících se sloučenin, např. 2-Carene a 2-methyl-2-propenylbenzene
• Porovnání šesti vzorků odhalilo přítomnost jak charakteristických terpenů z jalovcového oleje, tak dalších přidaných citrusových a botanických esenciálních olejů

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá příprava vzorku bez ředění nebo extrakce
• Rychlá analýza: GC-TOFMS do 500 s, GC×GC detailní profilování
• Vysoká citlivost a selektivita rozlišení stopových sloučenin
• Automatizace zpracování dat usnadňuje rutinní kontrolu kvality a autentizaci produktu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace chemometrických metod a strojového učení pro pokročilou klasifikaci a predikci původu vzorků
• Rozšíření knihoven esenciálních olejů a jejich digitalizace pro okamžité srovnávací analýzy
• Vylepšení modulátorů a kolonnových materiálů pro vyšší separační výkon
• Zavádění technik GC×GC-TOFMS do průmyslového QA/QC a autentizačního testování na bodě odběru

Závěr

Studie potvrdila, že kombinace GC-TOFMS a GC×GC-TOFMS poskytuje komplexní a citlivé profilování aromatických složek v ginu. GC×GC-TOFMS nabízí výrazně lepší rozlišení a signál/šum, zatímco GC-TOFMS zůstává efektivní pro rychlé rutinní měření.

Reference

1. The Terpene Library obsahuje spektra esenciálních olejů sestavená na Baylor University Plant Biotechnology Center.
2. K. M. Namara et al. J. Chromatogr. A 1164 (2007) 281–290.