The Characterization of Flavored Tobacco with GCxGC-TOFMS

Význam tématu

Charakterizace ochucených tabákových produktů je klíčová pro zajištění konzistentní kvality, optimalizaci výrobních procesů a splnění regulačních požadavků. Komplexní složení přírodních a přidaných aromatických látek v tabákové matrici vyžaduje vysoce selektivní a citlivé analytické metody schopné izolovat a identifikovat jednotlivé složky.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem studie bylo vyvinout robustní metodiku pro rychlou a spolehlivou detekci jak přírodních aromatických sloučenin, tak přídavných chutí (mentol, vanilka, malina) v různých typech tabákových výrobků. Pro dosažení tohoto cíle byly optimalizovány postupy vzorkování, chromatografické a hmotnostní detekce.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: originální tabákové listy, mentolové cigarety, ochucený dýmkový tabák malina a vanilka.

Sběr a příprava: headspace-Solid Phase Microextraction (HS-SPME) s vláknem DVB/Carboxen/PDMS při 95 °C po inkubaci 5 minut, extrakce 20 minut, desorpce při 250 °C po dobu 2 minut.

GCxGC-TOFMS: Agilent 7890 GC s dvoustupňovým quad-jet modulátorem LECO, sekundární pec +5 °C vůči primární, primární etáž 40→300 °C při 12 °C/min. Kolony: primární Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), sekundární Rxi-17Sil MS (1,25 m × 0,18 mm × 0,18 µm). Hélium 1,5 ml/min, modulace 2 s. Detekce Pegasus 4D TOFMS (35–500 m/z, 200 spectra/s, zdroj 250 °C).

Vysoké rozlišení MS: LECO Pegasus GC-HRT pro přesné měření hmotností molekulových a fragmentových iontů a podporu potvrzení struktur.

Hlavní výsledky a diskuse

GCxGC výrazně zvýšila peak capacity a umožnila oddělení sloučenin, které by se v jednorozměrné separaci kryly. Strukturované chromatogramy ukazují seskupení sloučenin podle funkční třídy. V originálním vzorku byly detekovány přírodní aromata jako pyrrol, furfural, 2-methylpyrazin, vanilin či β-damascenon. V ochucených vzorcích převládaly signifikantně zvýšené odpovědi mentolu, menthonu, methyl antranilátu, vanilinu a dalších přísad.

Přesná hmotnostní data umožnila jednoznačné přiřazení empirických vzorců (např. ketoisophorone C9H12O2 s odchylkou –0,29 ppm) a rozlišení izobarických složek (C10H16O2 vs. C11H20O). Automatizovaná analýza v software ChromaTOF usnadnila rychlé vyhodnocení a identifikaci stovek signálů.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká selektivita a schopnost separovat izobarické či koeluující sloučeniny.
• Nízké meze detekce díky modulaci a ostrým pikům.
• Automatizované třídění sloučenin dle funkčních skupin v 2D chromatogramu.
• Rychlá komplexní charakterizace cílových i necílových analytů pro QA/QC, vývoj produktů a regulatorní monitoring.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření non-target přístupu za pomoci rozsáhlých databází a strojového učení.
• Aplikace GCxGC-HRMS pro analýzu dalších komplexních matric (potraviny, kosmetika, botanické extrakty).
• Zvýšení throughputu a miniaturizace pro rutinní kontrolu kvality v průmyslových laboratořích.
• Pokročilé softwarové nástroje pro rychlejší a přesnější automatickou anotaci píků.

Závěr

Navržená metodika HS-SPME/GCxGC-TOFMS doplněná o vysokorozlišovací MS nabízí spolehlivý a citlivý nástroj pro identifikaci a kvantifikaci přírodních a přidaných aromatických složek v tabákových výrobcích. Tento přístup poskytuje robustní podporu pro průmyslovou kontrolu kvality, vývoj nových produktů a plnění regulačních požadavků.

Reference

1. Humston-Fulmer E., Alonso D. E., Patrick J., Binkley J. The Characterization of Flavored Tobacco with GCxGC-TOFMS. LECO Corporation, St. Joseph, MI.