Flavors, Odors, and Contaminants in Alcoholic Beverages using Vacuum Assisted Sorbent Extraction (VASE) and GC/MS Analysis

Význam tématu

Metoda Vacuum Assisted Sorbent Extraction (VASE) umožňuje efektivní extrakci širokého spektra těkavých a polotěkavých organických sloučenin z alkoholických nápojů. Statická extrakce ve vakuu a použití sorbentní pasty zajišťují vyšší citlivost a reprodukovatelnost než klasické headspace techniky a minimalizují rušivé matricové vlivy, což je nezbytné pro přesné stanovení aroma složek a kontaminantů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje kombinaci VASE a GC/MS pro analýzu aroma látek, nežádoucích vůní a regulovaných kontaminantů (např. trichloroanisoly, ftaláty) v rumu, whisky, cognacu a víně. Cílem bylo ověřit účinnost extrakce, linearitu kalibrací, limity detekce a vliv přidání vody nebo solného roztoku na výtěžnost extrakce.

Použitá metodika a instrumentace

• Sorbentní pasty Tenax (70 mg) v MicroQT vialkách
• Vakuum <0,01 atm, extrakce 15 min až 48 h při teplotách 4–70 °C s agitací na 5600 SPES
• Termální desorpce na 5800 SPDU (260 °C, 20 min) směrem na filmless pre-column
• GC/MS Agilent 7890B/5977, kolony DB1 a DB5MS UI
• Režim SIM pro stopová stanovení trichloroanisolů, tribromoanisolu, geosminu a 2-MIB, interní standard geosmin-d3

Hlavní výsledky a diskuse

• Extrakce těžších těkavých sloučenin 10–50× efektivnější než u SPME
• Vynikající reprodukovatelnost a nízké carryover (čistý blank mezi injekcemi)
• Přidání vody snižuje šum od ethanolu, přidání solného roztoku zlepšuje extrakci ftalátů
• Zachycen rozsáhlý rozsah látek od lehkých aldehydů po C30 estery
• Linearita kalibrací 0,1–20 ng/L, LOD kolem 0,1 ng/L pro analyty v pitné vodě a víně

Přínosy a praktické využití metody

VASE nevyžaduje organická rozpouštědla ani kryogenní fokusační kroky, minimalizuje tvorbu artefaktů a umožňuje paralelní extrakci stovek vzorků. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring aroma profilů, QA/QC a detekci kontaminantů v alkoholických nápojích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další polotěkavé sloučeniny (drogy, endokrinní disruptory, karcinogeny, PAH)
• Plná automatizace extrakčního procesu a optimalizace podmínek
• Aplikace v dalších potravinářských a environmentálních matricích

Závěr

VASE v kombinaci s GC/MS prokázala vysokou citlivost, reprodukovatelnost a široké spektrum analyzovatelných látek v alkoholických nápojích. Oddělení extrakce a analýzy přináší výrazné zvýšení propustnosti a minimalizaci chyb, čímž metoda představuje přínosné řešení pro rutinní laboratorní analýzy.