Quantitative Headspace Measurement of Volatiles in Dairy Products using Vacuum Assisted Sorbent Extraction (VASE) and GCMS Analysis

Význam tématu

Analýza těkavých látek v mléčných výrobcích je klíčová pro hodnocení kvality, charakterizaci chutí a detekci možných kontaminantů. Nízká těkavost mnoha aromatických a polárních sloučenin spolu s vysokým obsahem tuku představuje významnou výzvu pro tradiční metody headspace extrakce.

Cíle a přehled studie

Studie představuje novou techniku Vacuum Assisted Sorbent Extraction (VASE) pro kvantitativní měření těkavých a polotěkavých sloučenin v sýrech, mléce a vaječném koňaku. Cílem bylo zlepšit návratnost těžších polárních látek, dosáhnout reproducibility a minimalizovat carryover běžné u dynamických adsorbentních metod.

Použitá instrumentace

• Sorbent Pens s 70 mg Tenax
• 3801 Sorbent Pen Thermal Conditioner (SPTC)
• 5600 Sorbent Pen Extraction System (SPES)
• 5800 Sorbent Pen Desorption Unit (SPDU)
• GC–MS Agilent 7890/5977A
• Předsloupcový DB-1 (5 m × 0,25 mm ID, 0,25 µm PDMS)
• Analytický sloupec DB-1 (30 m × 0,25 mm ID, 0,5 µm film)
• Duální vakuové čerpadlo a MicroQT ventil

Použitá metodika

Vzorky sýra (cheddar, brie), mléka a vaječného koňaku byly připraveny v 20–40 mL vialách. Do hlavy lahvičky se vložil Sorbent Pen, který těsně uzavřel systém a vakuovou extrakcí pod < 0,01 atm se dosáhlo statické rovnováhy analyty/vzorek. Extrakční doba se pohybovala od 2 do 24 hodin při teplotách 25–100 °C a rychlosti míchání 20–300 rpm. Po extrakci proběhla desorpce při 260 °C do předsloupce a následně separace metodou GC–MS při programovatelné rampě 40→300 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda VASE prokázala extrakci standardu C8–C30 s vysokou návratností až do C30. V mléce byly identifikovány sloučeniny od formiové až po cholesterol, což dokládá široký dynamický rozsah. Sýry obsahovaly volné kyseliny, ketony, laktony, sulfidy i estery. Duplikované přípravy a analýzy ukázaly vynikající reprodukovatelnost a blanky po běžné desorpci nevykázaly žádné přenosy z předchozích vzorků. Statická difúze za vakua minimalizuje „channeling“ a zaručuje téměř 100% návratnost adsorbentních vrstev.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost na těžké a polární sloučeniny bez nutnosti rozpouštědel
• Reprodukovatelná extrakce s minimálním carryover
• Možnost analýzy širokého spektra aromatických a aroma‐přenosných látek ve výrobní a kontrolní praxi
• Zkrácení přípravných kroků a zvýšení propustnosti laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

Další výzkum může zkoumat účinek vakua na inhibici mikrobiálního růstu a stabilitu mléčných vzorků při pokojové teplotě. Rovněž je perspektivní testování VASE s kolony střední polarity pro optimalizaci chromatografického rozlišení kyselin a dalších polárních těkavých látek. Metodu lze dále rozšířit na sledování aroma‐profilu v průběhu zrání sýrů a monitorování kontaminantů.

Závěr

Vacuum Assisted Sorbent Extraction představuje efektivní a reprodukovatelnou techniku pro extrakci těkavých a polotěkavých látek z mléčných matric. Díky statické extrakci za vakua a použití Sorbent Penů s Tenaxem je možné detekovat sloučeniny od nízkomolekulárních kyselin až po cholesterol bez carryover a s vysokou citlivostí.