Advantages and Disadvantages of Substitution of Helium as Carrier Gas in Gas Chromatography by Hydrogen. Part II. – Retention Time and Selectivity

Význam tématu

V plynové chromatografii je helium tradičně nejpoužívanějším nosným plynem pro svou inertnost a vynikající separační vlastnosti. Nárůst ceny a omezená dostupnost helia však vedou k hledání alternativních plynů, zejména vodíku a dusíku, které mohou ovlivnit klíčové chromatografické parametry jako retenční časy, účinnost a selektivitu. V pivovarské analytice je zásadní optimalizovat metodu tak, aby výsledky zůstaly spolehlivé a analýzy co nejrychlejší.

Cíle a přehled studie

Článek je druhou částí série zabývající se náhradou helia v GC metodách. Zkoumá teoretické pozadí (Van Deemter, Golay-Giddings), porovnává van Deemterovy křivky pro hydrogen, helium a dusík a předkládá praktické příklady přepočtu metod při analýzách senzoricky aktivních látek v pivu.

Použitá metodika a instrumentace

• Kapilární chromatografické kolony J&W DB-WAX: 60 m × 0,32 mm × 0,25 µm a 10 m × 0,18 mm × 0,18 µm
• Nosné plyny: helium, hydrogen, nitrogen
• Režimy konstantního tlaku, konstantního průtoku a teplotního programu
• GC Method Translation Software (Agilent) pro přepočet parametrů metod

Hlavní výsledky a diskuse

• Van Deemterovy křivky ukazují nejlepší účinnost při nejvyšší lineární rychlosti pro vodík, střední pro helium a nejcitlivější pokles účinnosti pro dusík.
• Optimální lineární rychlost vodíku je přibližně 1,5× vyšší než u helia a 3,3× vyšší než u dusíku.
• Přechod z helia na vodík při stejném tlaku zkracuje retenční časy zhruba na polovinu.
• Přepočet metod pomocí softwaru potvrdil 1,5× až 1,53× rychlejší analýzy s vodíkem a 2–2,3× pomalejší s dusíkem při zachování chromatografických podmínek.
• Praktické modelové separace senzoricky aktivních látek v pivu prokázaly dopad náhrad nosného plynu na časy eluce, potřebný tlak a průtok.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace vodíku jako nosného plynu umožňuje významné zrychlení analýz při nižších provozních tlacích a srovnatelné účinnosti separace. To je klíčové v pivovarské analytice, kde se uplatňuje rychlá a citlivá detekce aromatických a senzoricky aktivních složek. Softwarový přepočet metod značně usnadňuje validaci přechodu mezi plyny.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj in-line a automatizovaných GC systémů optimalizovaných pro vodík, zlepšení bezpečnostních opatření i rozšíření aplikací v dalších průmyslových odvětvích. Softwarové nástroje pro překlady metod se stanou standardní součástí pracovních postupů.

Závěr

Hydrogen se ukazuje jako nejvhodnější náhrada helia v GC díky schopnosti poskytovat vysokou separační účinnost při maximální lineární rychlosti a nižších tlacích. Dusík je méně vhodný pro rychlé aplikace kvůli výrazně delším retenčním časům a citlivějšímu poklesu účinnosti.

Reference

1. Horák T., Čulík J., Štěrba K., Olšovská J.: Výhody a nevýhody záměny helia jako nosného plynu v plynové chromatografii za vodík. Část II. – Retenční časy a selektivita. Kvasný průmysl 59, 2013, č. 7–8, s. 198–202.
2. Golay M.J.E.: Gas Chromatography. Butterworths, London, 1958.
3. Giddings J.C., Seager S.L., Stucki L.R., Stewart G.H.: Plate height in gas chromatography. Anal. Chem. 32, 1960, s. 867–870.
4. David F., Sandra P.: Use of hydrogen as carrier gas in capillary GC. Am. Lab. 31, 1999, s. 18–19.
5. Quimby B.D., Giarrocco V., Klee M.S.: Hewlett-Packard Application Note 228–294, 1995.
6. Snyder W.D., Blumberg L.: Proc. 14th Int. Symp. on Capillary Chromatography, Baltimore, 1992.
7. Agilent Technologies: GC Method Translation Software [online].
8. Chromacademy: Translating GC Methods from Helium to Hydrogen Carrier Gas [online].
9. Korytár P., Matisová E.: Inštrumentácia pre rýchlu plynovú chromatografiu. Chemické listy 95, 2001, s. 783–790.
10. Horák T. et al.: Faster gas chromatography and its utilization in brewing. Kvasný průmysl 55, 2009, s. 250–254.