MEPS and It’s Using in Sample Preparation in Brewing Analytics

Význam tématu

Účinná a rychlá příprava vzorků je klíčová pro spolehlivou analýzu senzoricky aktivních látek v pivu. Minimalizace objemu vzorku, organických rozpouštědel i odpadu zvyšuje průchodnost laboratoře, snižuje chybovost a zkracuje dobu analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Článek představuje novou miniaturizovanou metodu extrakce na pevné fázi MEPS (Microextraction by Packed Sorbent) jako alternativu k tradiční SPE, SPME a SBSE v pivovarské analytice. Popisuje její princip, průběh kroků a možnosti aplikace na stanovení aromatických a senzoricky významných látek.

Použitá instrumentace

• Plynotěsná skleněná stříkačka (objem 100–250 µl) se zabudovaným sorbentem udržovaným PP filtry (20 µm)
• Sorbenty: C2, C8, C18, iontoměniče (benzensulfonát), polymerní částice, MIP, organický monolit
• Autosamplery: CTC-Pal, elektronická stříkačka eVol (SGE)
• Plynový chromatograf s kapilární kolonkou J&W DB-Wax (10 m×0,18 mm, 0,18 µm film), injektor a FID při 250 °C, nosný plyn helium 5.0 (210 kPa)

Použitá metodika

• Kondicionace sorbentu: 50 µl metanolu a 50 µl vody nebo 0,1% kyseliny mravenčí
• Aplikace vzorku: pomalé natažení 25–250 µl vzorku (20 µl/s), opakované pumpování pro zvýšení kontaktu
• Promytí sorbentu: 50–250 µl vody (0,1% kyseliny mravenčí) rychlostí 50 µl/s
• Eluce analytů: 50 µl elučního rozpouštědla (např. metanol–voda 95:5), případně zahřátí stříkačky na 40 °C
• Rekondicionace: promytí 250 µl eluce a 250 µl promývacího roztoku, cyklus lze opakovat až pětkrát

Hlavní výsledky a diskuse

Pilotní aplikace na stanovení volných mastných kyselin v pivu prokázala čistou separaci 14 kyselin, dostatečnou výtěžnost, nízký carry-over (< 0,1 %) a možnost přímého nástřiku eluátu do GC.

Přínosy a praktické využití metody

MEPS umožňuje online automatizaci, výrazně zkracuje dobu přípravy, snižuje objem vzorku i rozpouštědel a minimalizuje odpad. Díky malému objemu eluátu lze extrakt přímo analyzovat na GC i LC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími kroky budou optimalizace a validace pro širší škálu pivních aromat, implementace elektronické stříkačky eVol pro vyšší reprodukovatelnost a rozšíření MEPS do potravinářské a environmentální analytiky.

Závěr

MEPS představuje perspektivní a efektivní alternativu k dosavadním technikám SPE, SPME a SBSE. Nabízí miniaturizaci, automatizaci a ekologičnost přípravy vzorků v pivovarské analytice.

Reference

1. De Koning S., Janssen H.G., Brinkman U.A.T.: Modern methods of sample preparation for GC analysis. Chromatographia 69, 2009, 33–78.
2. Horák T. et al.: Possibilities of utilization of modern sample preparation methods for gas chromatographic determination of beverages and especially beer. Part I. – literature review. Kvasny Prum. 56, 2010, 358–366.
3. Čulík J., Figalla K., Horák T., Kellner V.: Stanovení vyšších senzoricky aktivních alkoholů v pivě pomocí SPE a kapilární plynové chromatografie. Kvasny Prum. 45, 1999, 4–7.
4. Čulík J. et al.: Stanovení aromatických alkoholů v pivu metodou SPE a GC-MS. Kvasny Prum. 55, 2009, 177–186.
5. Čulík J. et al.: Stanovení aromatických alkoholů v pivu – část II. Kvasny Prum. 55, 2009, 273–277.
6. Jurková M. et al.: Rychlá izolace iso-α-hořkých kyselin z piva metodou SPE. Kvasny Prum. 49, 2003, 258–259.
7. Hage T.: Free fatty acids in beer – the use of a Binder-phase column in the extraction. Proc. Fourth European Conference on Food Chemistry, 1987, 106–110.
8. Gomis D.B. et al.: HPLC determination of furfural and HMF in apple juices. Chromatographia 32, 1991, 45–48.
9. Pejin J. et al.: GC/MS using SPE for diacetyl and 2,3-pentanedione in beer. J. Am. Soc. Chem. 64, 2006, 52–60.
10. Dvořáková M. et al.: Determination of polyphenols in beer by SPE and HPLC. Czech J. Food Sci. 25, 2007, 182–188.
11. Massey R. et al.: Investigation of N-nitrosamines in beer. Food Addit. Contam. 7, 1990, 605–615.
12. Horák T. et al.: Využití SPE při stanovení chlorfenolů ve varní vodě a pivu. Kvasny Prum. 54, 2008, 2–5.
13. Moors M. et al.: SPE of sorbic and benzoic acid and artificial sweeteners. Anal. Chim. Acta 255, 1991, 177–186.
14. Čadková D., Čulík J., Jurková M.: Stanovení umělých sladidel v pivu. Kvasny Prum. 42, 1996, 243–244.
15. Abdel-Rehim M.: Online microextraction in packed syringe. J. Chromatogr. B 801, 2004, 317–321.
16. Comentary: Microextraction by packed sorbent in bioanalysis. Bioanalysis 1, 2009, 687–691.
17. SGE Analytical Science: MEPS product information, Melbourne, 2024.
18. Thurman E.M., Mills M.S.: Solid-phase extraction, principles and practice. Wiley, New York, 1998.
19. Blomberg L.G.: Two new techniques for sample preparation in bioanalysis: MEPS and monolithic tips. Anal. Bioanal. Chem. 393, 2009, 797–807.
20. Altun Z., Abdel-Rehim M.: Factors affecting MEPS performance. Anal. Chim. Acta 630, 2008, 116–123.
21. Horák T. et al.: Application of SPE and SPME in analysis of beer. Kvasny Prum. 52, 2006, 78–82.