Possibilities of Utilization of Modern Sample Preparation Methods for Gas Chromatographic Analysis of Beverages and Especially beer. Part I. – Literature Review

Význam tématu

Plynová chromatografie představuje klíčový nástroj pro stanovení senzoricky aktivních látek v potravinách a nápojích, zejména pivu. Jejich obsah ovlivňuje kvalitu finálního výrobku i úspěch nových výrobních postupů. Efektivní příprava vzorku je nezbytná k izolaci, koncentrování a čištění analytů před vlastní GC analýzou.

Cíle a přehled studie

Literární přehled se zabývá sedmi moderními metodami přípravy vzorků používanými při plynové chromatografii nápojů a piva. Zahrnuje statické a dynamické přístupy založené buď na extrakci, nebo na ustavování rovnováhy fáze kapalina–plyn. Metody jsou stručně popsány, jejich výhody a omezení diskutovány a uváděny konkrétní aplikace.

Použitá metodika a instrumentace

• Plynový chromatograf s kapilárními kolonami a detektory ECD, FID, FPD, MS.
• Headspace autosampler (statický HS) a purge-and-trap jednotka (dynamický HS) s kryogenním nebo sorpčním trapem.
• SPE – jednorázové minikolonky s různými sorbenty (C18, C8, CN, NH2, SiOH, florisil, Al2O3).
• SPME – polymerem potažená vlákna (Supelco) pro přímou nebo headspace extrakci.
• SBSE – sorpční extrakce na míchací tyčince (Gerstel Twister).
• SDME – extrakce na jedné kapce rozpouštědla, volba kapky v kapalině nebo headspace.
• SFE – superkritický CO₂ s možností modifikace (ethanol) v režimu statickém i dynamickém.
• USE – ultrazvuková extrakce sondou nebo v lázni pro zvýšení difúze a rozpustnosti.

Hlavní výsledky a diskuse

Popis každé techniky zdůrazňuje klíčové parametry ovlivňující výtěžnost a citlivost: dobu a teplotu extrakce, průtok nosného plynu, typ sorbentu nebo polymeru, objem rozpouštědla a vliv matrice (např. pěnivost piva). Dynamické metody P&T nebo SFE poskytují nižší meze detekce než čisté headspace, zatímco SPME a SBSE nabízejí bezrozpouštědlovou přípravu s dobrou opakovatelností. SDME je velmi úsporné na rozpouštědlo, avšak citlivé k nestabilitě kapky. USE zkracuje extrakční dobu díky kavitačnímu efektu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlejší a automatizovatelné přípravy vzorků s vyšším throughput.
• Minimalizace objemu vzorku, organických rozpouštědel a odpadu.
• Šetrné postupy pro komplexní matrice (pivo, víno), omezení pěnivosti.
• Zvýšená selektivita a citlivost při stanovení stopových složek.
• Možnost přímé on-line integrace s GC nebo LC systémy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Směřování vede k dalšímu miniaturizování a integraci postupů (on-fiber derivatizace, 2D-GC), používání zelených extrakčních médií, vývoji nových sorbentů a polymerů s vyšší selektivitou, nástupu SBSE s difuzními vrstvami, pokročilé automatizaci a využití chemometrie pro rychlé vyhodnocení chromatografických fingerprintů.

Závěr

Moderní metody přípravy vzorků významně rozšířily možnosti plynově chromatografické analýzy nápojů i piva. Každá technika nabízí specifické výhody a omezení, volba optimálního postupu závisí na cílových analytech, požadované citlivosti a charakteru matrice. Další vývoj bude směřovat k automatizaci, ekologičtějším postupům a zvýšení analytické výkonnosti.

Reference

1. De Koning S., Janssen H. G., Brinkman U. A. Th.: Modern methods of sample preparation for GC analysis. Chromatographia 69, 2009, 33–78.
2. Bovijn L., Pirotte J., Berger A.: Gas chromatography. Desty DH, Butterworths, London, 1958.
3. Kolb B., Ettre L. S.: Static headspace-gas chromatography: theory and practice. Wiley, Chichester, 2006.
4. Snow N. H., Slack G. C.: Head-space analysis in modern gas chromatography. Trends Anal. Chem. 21, 2002, 608–617.
5. Roose P., Brinkman U. A. Th.: Monitoring organic microcontaminants in the marine environment. Trends Anal. Chem. 24, 2005, 897–926.
6. Kolb B.: Headspace sampling with capillary columns. J. Chromatogr. A 842, 1999, 163–205.
7. Poole C.: The essence of chromatography. Elsevier, Amsterdam, 2003.
8. European Brewery Convention: Analytica EBC, 5th update, 2005.
9. The Institute of Brewing: IOB methods of analysis, Vol. 1, 1997.
10. MEBAK: Brautechnische Analysenmethoden, Band II–III, 1996.
11. …
12. Palma M., Barroso C. G.: Ultrasound-assisted extraction and determination of tartaric and malic acids. Analytica Chim. Acta 458, 2002, 119–130.