Simultaneous Analysis of Trace Oxygenates and Hydrocarbons in Ethylene Feedstocks Using Agilent 7890A GC Capillary Flow Technology

Význam tématu

Monitorování stopových kyslíkatých sloučenin a uhlovodíků v etylénových surovinách je klíčové pro zajištění integrity procesních katalyzátorů a kvality konečných polymerních produktů. Přítomnost těchto nečistot může vést k poškození drahých kolonkových náplní, snížení účinnosti katalyzátorů a zhoršení mechanických vlastností polymerů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je demonstrovat metodu simultánní analýzy stopových kyslíkatých sloučenin a uhlovodíků v etylénu pomocí Agilent 7890A GC vybaveného technologií Capillary Flow a řízením elektronických pneumatických kanálů (EPC). Studie rozšiřuje standardní ASTM D6159 o 2-D GC s Deansovým přepínačem a automatizuje přípravu víceúrovňových kalibračních plynů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byla použita 2-D GC konfigurace:

• Primární kolona: HP-INNOWax (30 m × 0,32 mm × 0,5 µm), tok helia 2,5 mL/min.
• Deansův přepínač pro přesun uhlovodíků do sekundární kolony.
• Sekundární kolona: Alumina HP-PLOT M (30 m × 0,53 mm × 15 µm), tok helia 6 mL/min.
• Program teploty: 40 °C (6 min), nárůst 4 °C/min do 125 °C.
• Vstřikovací systém: volatilní vstupní ventil, objem 250 µL, teplota 65 °C, split 5:1.
• Detektor: dvojitý FID při 250 °C.
• Rozšířené EPC moduly pro automatickou dynamickou přípravu ppmV kalibračních standardů.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila oddělení metanolu od uhlovodíků C1–C4 v jednom chromatografickém běhu. HP-INNOWax zadržel polaritu kyslíkatých sloučenin, zatímco Deansův přepínač přepustil uhlovodíky na alumina kolonu pro finální rozlišení. Dosahovaná přesnost retence i tvar piků byla vysoká, s RSD nižší než 4 % u všech analyzovaných složek, jak ukazuje tabulka přesnosti.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda významně zkracuje čas analýzy a snižuje provozní náklady díky simultánnímu stanovení více tříd nečistot. Automatizovaná příprava kalibrací zvyšuje reprodukovatelnost a minimalizuje riziko lidské chyby. Oddělovací uspořádání chrání alumina kolonu před poškozením vodou a alkoholy, čímž prodlužuje její životnost a snižuje výdaje na údržbu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření 2-D GC na další typy polarních i nepolárních nečistot.
• Integrace online monitoringu procesních plynů s automatickými kalibracemi.
• Další zlepšení EPC pro pokročilé dávkování plynů a adaptivní metody kalibrace.
• Aplikace ve vysoce komplexních plynárenských a petrochemických matricích.

Závěr

Popsaná metoda kombinuje technologii Capillary Flow, Deansův přepínač a rozšířené EPC moduly pro plně automatizovanou, rychlou a spolehlivou analýzu stopových kyslíkatých sloučenin a uhlovodíků v etylénových plynech. Výsledky dokazují vysokou přesnost, ochranu citlivých kolon a významné provozní úspory.

Reference

1. ASTM D6159 – Annual Book of ASTM Standards, Vol. 05.03, ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA, USA.
2. McCurry J. D. Fast Determination of Denatured Fuel Ethanol Purity by Two-Dimensional Gas Chromatography, Agilent Technologies 5988-9460EN, 2003.
3. Firor R. L., Quimby B. D. Automated Dynamic Blending System for the Agilent 6890 GC: Low Sulfur Detection, Agilent Technologies 5988-2465EN, 2001.