A novel comprehensive strategy for residual pesticide analysis in cannabis flower

Význam tématu

Rostlinné matrix konopných květů je bohaté na kanabinoidy, terpeny a další látky, které ztěžují spolehlivou detekci reziduí pesticidů. S rostoucím počtem států USA legalizujících rekreační i medicínské použití konopí je důležité zajistit bezpečnost spotřebitelů prostřednictvím robustních a citlivých metod pro analýzu pesticidů v květech.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat komplexní workflow pro simultánní stanovení až 214 pesticidních reziduí v konopných květech pomocí kombinace LC/MS/MS a GC/MS/MS. Metoda využívá jednoho extrakčního postupu a následných kroků disperzivní SPE k minimalizaci matrix efektů a dosažení legislativních limitů uváděných ve státních předpisech USA.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování a extrakce: 1,0 g homogenizovaného vzorku + 15 mL acetonitrilu, mechanické máchání a pass-through SPE (SampliQ C18 Endcapped).
• Disperzní SPE (dSPE) pro GC/MS/MS: 100 µL extraktu + 900 µL hexan/acetone, 250× ředění.
• Ředění pro LC/MS/MS: 50 µL extraktu + 950 µL acetonitrilu (500× dilution), možnost terciární dSPE při interferencích.
• Instrumentace GC/MS/MS: Agilent 7890B, Agilent 7010 Tandemová kvadrupolová MS s High Efficiency Source, kolony HP-35MS a HP-5.
• Instrumentace LC/MS/MS: Agilent 1260 Infinity, Agilent 6470 Triple Quadrupole MS, InfinityLab Poroshell 120 Phenyl-Hexyl (2.1×100 mm, 2.7 µm), ESI.

Hlavní výsledky a diskuse

• GC/MS/MS LOQ 0,1 mg/kg pro 94 % analyzovaných pesticidů z celkového seznamu 214 sloučenin.
• LC/MS/MS LOQ 0,1 mg/kg pro 89 % cílového seznamu (>140 sloučenin).
• Obnova analyzátů 70–120 % pro 212 z 214 látek, opakovatelnost (%RSD) typicky <15 %.
• Vysoké ředění (až 500×) minimalizuje matrix efekty a prodlužuje intervaly údržby přístrojů.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzální workflow pokrývá široké spektrum pesticidů požadovaných regulačně v různých státech.
• Jednotný extrakční a čisticí postup pro GC/MS/MS i LC/MS/MS zvyšuje laboratorní efektivitu.
• Dostatečná citlivost pro splnění akčních úrovní i v restriktivních legislativách.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na další konopné produkty (oleje, tinktury, kosmetika).
• Využití vysokorozlišovací MS (HRMS) pro nekartované pesticidy.
• Automatizace přípravy vzorků a integrace do laboratorních LIMS systémů.

Závěr

Navržený přístup prokázal vysokou robustnost, citlivost a reprodukovatelnost při analýze reziduí pesticidů v konopných květech. Díky jediné extrakci, cílenému SPE a vysoce výkonným tandemovým kvadrupolovým MS lze efektivně monitorovat více než 200 pesticidů a splnit náročné legislativní požadavky.

Reference

1. Hengel M. J. Expanded Method Development for the Determination of Pesticides in Dried Hops by Liquid Chromatography with Tandem Mass Spectrometry. J. Am. Soc. Brewing Chem. 2011, 69(3), 121–126.