Simultaneous Quantification of Pesticide Residues in Olive Oil via LC-MS/MS and GC-MS/MS Using a Streamlined, Automatable cSPE Clean-up Workflow

Význam tématu

Olivový olej je ceněnou potravinářskou surovinou s významnými nutričními a kulinářskými vlastnostmi. Zajištění jeho čistoty a bezpečnosti je zásadní pro ochranu spotřebitele. Vzhledem k možnému výskytu reziduí pesticidů je nutný spolehlivý analytický postup, který dokáže detekovat a kvantifikovat široké spektrum sloučenin v komplexní tukové matrici.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na simultánní stanovení reziduí více než 200 pesticidů v olivovém oleji za použití kvantitativních metod LC-MS/MS a GC-MS/MS. Klíčovým cílem byl vývoj validované, vysoce citlivé a automatizovatelné metody pro rutinní analýzu v souladu s evropskými směrnicemi SANTE 11312/2021 a SANTE kritérii.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci pesticidů se uplatnila disperzní cSPE metoda s Biotage ISOLUTE® sorbenty v automatizovaném přístroji Extrahera Classic. Postup:

• Odběr 5 g vzorku oleje a přidání 10 mL acetonitrilu
• Vortexování 2 minuty, odstředění při 5000 rpm po dobu 5 minut
• Pasáž 1 mL supernatantu přes cSPE kazetu
• Odběr eluátu do vialky pro LC-MS/MS a GC-MS/MS analýzu

Instrumentace:

• LC-MS/MS: Shimadzu LCMS-8045RX s LC-40 sérií, kolona Shim-pack Velox Biphenyl (2.1×100 mm, 2.7 µm), gradientní eluce s vodou/amonným formiátem a methanolem
• GC-MS/MS: Shimadzu GCMS-TQ8050 NX s kolonkou Rtx-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm), splitless injekce, helium jako nosný plyn
• Detekce MRM režimem s jedním cílovým a dvěma referenčními přechody

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineární odezvu v matici s koeficienty lineární regrese ≥ 0,99. Obnovitelnost (recovery) většiny analyzovaných pesticidů se pohybovala v rozmezí 70–120 %. Preciznost metody odpovídala %RSD pod 12 %. Automatizovaná cSPE extrakce významně snížila variability mezi operátory a zkrátila laboratorní čas přípravy vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

Nově vyvinutá metoda nabízí:

• Vysokou citlivost a šířku stanovení (>200 pesticidů) v jedné analýze
• Automatizované čištění vzorku pro jednotnou kvalitu dat
• Shodu s legislativními MRL limity EU
• Snadnou integraci do rutinních QA/QC programů potravinářských a laboratorních provozů

Budoucí trendy a možnosti využití

Ve vývoji metod analytické chemie lze očekávat další posun k sofistikovanějším maticovým korekcím, širší digitalizaci a využití umělé inteligence pro automatizovanou interpretaci dat. Integrace online SPE a vysokorozlišující hmotnostní spektrometrie může dále zlepšit multiplexní analýzu složitých potravinových vzorků.

Závěr

Studie demonstrovala úspěšné spojení LC-MS/MS a GC-MS/MS technik s automatizovanou cSPE extrakcí pro rychlé, přesné a spolehlivé stanovení reziduí pesticidů v olivovém oleji. Validovaná metoda splňuje požadavky legislativy i moderních laboratorních standardů kvality.

Reference

1. Hakme E., Uclés S., Parrilla-Vázquez P., Gamón M., Cutillas V., Fernández-Alba A.R. Development and validation of a new multiresidue method for the determination of multiclass pesticide residues using GC-QqQ-MS/MS in edible oils. J. Agric. Food Chem.