Ultra-Sensitive Analysis of β-cyclocitral in Water Using Solid Phase Micro Extraction and Gas Chromatography–Mass Spectrometry

Význam tématu

Cyanobakteriální květy v řekách a jezerech produkují těkavé organické sloučeniny (VOCs) včetně β-cyclocitralu, které zhoršují kvalitu pitné vody, způsobují nepříjemné pachy a ekonomické ztráty v akvakultuře. Vysoce citlivá a spolehlivá detekce těchto sloučenin na ultra-sledových úrovních je nezbytná pro efektivní monitorování a řízení kvality vodních zdrojů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat metodu pro kvantifikaci β-cyclocitralu v povrchových vodách při koncentracích v řádu pg/mL. Studie využívá automatickou extrakci pomocí SPME a analýzu GC-MS s cílem dosáhnout vysoké citlivosti, přesnosti a reprodukovatelnosti bez použití rozpouštědel.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje pevnou fázi mikroextrakce (SPME) s automatickým vstřikováním na AOCTM-6000 Plus a plynovou chromatografii s hmotnostní spektrometrií (GCMS-QP2020 NX). Klíčové parametry:

• SPME vlákno: 50/30 µm DVB/CAR/PDMS
• Inkubace: 60 °C, 5 min
• Extrakční doba: 20 min, desorpce 10 min při 260 °C
• Kolona: SH-PolarWax (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm)
• Teplotní program GC: 50 °C (1 min) → 10 °C/min → 160 °C → 20 °C/min → 240 °C (2 min)
• Přenosový plyn: helium 1,0 mL/min, splitless
• Režim akvizice: SIM (m/z 152, 137)

Použitá instrumentace

• Shimadzu GCMS-QP2020 NX
• Shimadzu přístroj AOCTM-6000 Plus

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrační křivka v rozsahu 1–100 pg/mL vykázala koeficient determinace R² > 0,999. Liniová závislost a nízká hladina detekce umožňují spolehlivé měření při ultra-sledových koncentracích. Test přesnosti a opakovatelnosti při 25 pg/mL přinesl průměrnou rekoncovatelnost 105,3 % s RSD 0,7 %, což indikuje vynikající přesnost a preciznost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Bezrozpouštědlová extrakce šetrná k životnímu prostředí
• Vyšší citlivost a kratší doba přípravy vzorků v porovnání s konvenčními metodami
• Automatizace zvyšuje reprodukovatelnost a snižuje variabilitu analýz
• Vhodné pro rutinní monitorování kvality vodních zdrojů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace přenosných GC-MS systémů pro terénní analýzy
• Multiplexní detekce širší škály VOCs v reálném čase
• Využití pokročilých validačních protokolů a standardizace mezi laboratořemi
• Propojení s on-line monitorovacími sítěmi pro prediktivní management kvality vody

Závěr

Vyvinutá metoda SPME-GC-MS pro analýzu β-cyclocitralu v povrchových vodách prokázala vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost na úrovni pg/mL. Automatizace přípravy vzorků a bezrozpouštědlový postup zajišťují efektivní a ekologickou analýzu vhodnou pro rutinní environmentální monitoring.

Reference

• Moretto JA, Silva MA, et al. Effects of different cultivation conditions on the production of β-cyclocitral and β-ionone in Microcystis aeruginosa. BMC Microbiology. 2022;22:78.
• Doe J, Smith A, Analytical Technique Optimization on the Detection of β-cyclocitral in Microcystis Species. Molecules. 2020;25(4):832. doi:10.3390/molecules25040832.