Analysis of Organophosphorus Pesticides in Drinking Water using SPME-GCMS

Význam tématu

Organofosfátové pesticidy jsou široce využívané insekticidy, které mohou kontaminovat zdroje pitné vody a představují prokazatelná rizika pro lidské zdraví. Vzhledem k jejich neurotoxickým účinkům a stanoveným limitům v regulacích je přesné a efektivní sledování těchto látek klíčové pro kvalitu vody a ochranu spotřebitelů.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat validní a automatizovaný postup pro simultánní stanovení pěti organofosfátových pesticidů (Diazinon, Parathion, Fenitrothion, Phenthoate a EPN) v pitné vodě. Studie využívá metodu pevné fáze mikrovýtažku (SPME) s automatickým vzorkovačem AOC-6000 Plus v kombinaci s plynovou chromatografií a hmotnostní detekcí na přístroji GCMS-QP2020 NX.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci a analýzu vzorků byly zvoleny následující podmínky a přístrojové vybavení:

• Automatický vzorkovač a kondicionátor: Shimadzu AOC-6000 Plus se 100 μm PDMS SPME vláknem, inkubační teplota 70 °C, doba inkubace 5 minut, extrakce 15 minut, desorpce 5 minut.
• Plynová chromatografie a hmotnostní spektrometrie: Shimadzu GCMS-QP2020 NX se sloupcem SH-5 (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm), program teploty 70 °C → 200 °C → 250 °C → 350 °C, tok nosného plynu 1,5 mL/min, režim split 5:1, injektor 250 °C, ionizační zdroj 230 °C.
• Detekce v režimu SIM vybraných iontů pro jednotlivé pesticidy a vnitřní standard Triphenylfosfát (TPP).

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky všech pěti látek vykázaly v rozsahu 0,1–10 μg/mL výbornou linearitu (R² ≥ 0,998). Metodní detekční limity (MDL) se pohybovaly mezi 0,03 a 0,06 ng/mL, kvantifikační limity (LOQ) mezi 0,10 a 0,20 ng/mL. Při testu přesnosti a přesnosti na úrovni 5 ng/mL byla zjištěna přesnost 87,6–108,2 % a opakovatelnost 2,2–4,9 % RSD, což splňuje požadavky standardů kvality pitné vody.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace SPME extrakce eliminuje použití organických rozpouštědel a snižuje riziko chyb. Metoda umožňuje simultánní stanovení pěti organofosfátových pesticidů ve vysoké citlivosti a reprodukovatelnosti, což ji předurčuje pro rutinní kontrolu kvality vody v laboratorních a průmyslových podmínkách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace online odběru vzorků a miniaturizovaných SPME vláken pro terénní analýzy. Vývoj multidimenzionálních chromatografických technik a využití umělé inteligence pro rychlou interpretaci dat slibuje další zvýšení efektivity a spolehlivosti monitoringu pesticidů v různých matricích.

Závěr

Studie potvrdila, že kombinace automatizovaného SPME systému AOC-6000 Plus a GCMS-QP2020 NX poskytuje robustní, citlivou a vysoce reprodukovatelnou metodu pro stanovení organofosfátových pesticidů v pitné vodě. Splňuje přitom náročné požadavky na detekční limity, linearitu i opakovatelnost stanovení.

Reference

• National Institute of Environmental Research. 2022-36, Environmental Standards for drinking water pollution, Organophosphorus Pesticides—Solid Phase Microextraction (SPME)-Gas Chromatography-Mass Spectrometry (ES 05501.5).