Determination of Over 300 Pesticides in Cumin Powder

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v koření představuje klíčový prvek z hlediska bezpečnosti potravin i dodržování mezinárodních legislativních norem. Suché koření, jako kmínový prášek, obsahuje složité matricové interferenty vyžadující účinné čištění pro spolehlivou detekci stovek pesticidů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a optimalizovat metodiku pro simultánní stanovení více než 300 pesticidů v kmínovém prášku. Kombinována byla extrakce QuEChERS EN, průtočné čištění kartridžemi Captiva EMR–LPD a detekce LC/MS/MS a GC/MS/MS, s důrazem na minimalizaci matricových efektů a vysoké zotavení analytů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: 2 g kmínového prášku extrahováno acetonitrilem s 1 % octanové kyseliny.
Čištění: kartridž Captiva EMR–LPD (6 mL) pro odstranění lipidů, pigmentů a mastných kyselin.
Pracovní postup zahrnoval QuEChERS EN extrakci, průtočné čištění, sušení MgSO4 a 5× ředění vodou pro LC/MS/MS.
Instrumentace:

• Agilent 1290 Infinity LC + 6490 Triple Quadrupole LC/MS/MS (ESI, dMRM)
• Agilent 8890 GC + 7000E Triple Quadrupole GC/MS/MS (MMI, PUU, mid-column backflush, dMRM)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda odstranila cca 60 % matricových interferencí a dosáhla průměrného zotavení 70–120 % pro více než 95 % analyzovaných pesticidů. Pro >97 % cílů byla RSD <20 %. Matrix-matched kalibrace v rozmezí 2,5–2 500 ng/g vykázala R2 >0,99 pro 90,5 % látek. Ve srovnání s tradičním dSPE čištěním vykázalo EMR–LPD vyšší návratnost citlivých pesticidů a nižší chromatografický šum.

Přínosy a praktické využití metody

Průtočné čištění EMR–LPD zjednodušuje workflow, zkracuje čas přípravy a zvyšuje objemovou návratnost (>90 %) oproti dSPE (<50 %). Metoda umožňuje spolehlivě pokrýt široké spektrum GC- i LC-amenabilních pesticidů i v náročných suchých matricích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření na jiné suché a málo pigmentované vzorky. Významný potenciál má integrace automatizovaného průtočného čištění a rozvoj databází MRM metod pro ještě širší krytí pesticidů. Další oblastí je hodnocení dlouhodobé stability extraktů a optimalizace kvantitativních algoritmů.

Závěr

Vyvinutá metodika QuEChERS EN + Captiva EMR–LPD + LC/MS/MS a GC/MS/MS je robustní, citlivá a efektivní pro simultánní stanovení více než 300 pesticidů v kmínovém prášku. Splňuje požadavky na přesnost, reprodukovatelnost a rychlost analýzy pro potravinářské laboratoře i regulační agentury.

Použitá instrumentace

Agilent 1290 Infinity LC systém s 6490 Triple Quadrupole LC/MS/MS
Agilent 8890 GC systém s 7000E Triple Quadrupole GC/MS/MS
Další vybavení: Centra CL3R centrifuga, Geno/Grinder, Multireax test tube shaker, PPM-48 pozitivní tlakový manifold, QuEChERS EN kit, Captiva EMR–LPD kartridže.

Reference

1. European Commission. EU Pesticide Database. 2. SANTE/11312/2021 Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed. 3. Lacina O., et al. J. Chromatogr. A. 2012, 1262, 8–18. 4. Parmar K.D., et al. J. Sci. Food Agric. 2022, 102, 1782–1811. 5. Zhao L., Andrianova A.A. Agilent Application Note 5994-5630EN, 2023. 6. Zhao L., Andrianova A.A. Agilent Application Note 5994-5671EN, 2023. 7. Andrianova A.A., Zhao L. Agilent Application Note 5994-4965EN, 2022. 8. Zhao L. Agilent Application Note 5994-4767EN, 2022.