Drinking Water Analysis Conditions for USEPA Method 524.3 and the Newly Proposed Method 524.4

Význam tématu

Analýza prachových organických sloučenin ve vodě je klíčová pro zajištění bezpečnosti pitné vody a ochranu veřejného zdraví. Metody USEPA 524.3 a navrhovaná 524.4 stanovují standard pro stanovení těkavých organických látek (VOC) pomocí purge and trap a GC-MS, přičemž 524.4 rozšiřuje možnosti náhrady heliového nosného plynu za dusík, což snižuje závislost na drahém heliu a zlepšuje dostupnost metody v praxi.

Cíle a přehled studie / článku

Studie porovnává parametry purge and trap při použití heliového a dusíkového plynu v koncetrátoru EST Encon Evolution a autosampleru Centurion WS v souladu s požadavky USEPA 524.3 a navrhovanou 524.4. Cílem bylo ověřit linearitu, přesnost, preciznost a odezvu sloučenin při dvou různých objemech purge (440 a 390 ml) a ukázat, zda dusík může efektivně nahradit helium bez významných kompromisů.

Použitá instrumentace

• Est Analytical Encon Evolution purge and trap concentrator s Vocarb 3000 (K) analytickou pastí
• Centurion WS autosampler s chladičem vzorků pod 10 °C
• GC/MSD Agilent 7890/5975 s režimem split/splitless, kolona Rtx-VMS 30 m × 0,25 mm, 1,4 μm
• Nosné plyny helium a dusík, průtok 40 a 60 ml/min pro purge, suchý purge 50 ml/min
• Standardy a kolony od Restek

Hlavní výsledky a diskuse

• Obě metody s heliem i dusíkem splnily požadavky 524.3 pro linearitu (0,5–40 ppb) i přesnost a preciznost při koncentracích 0,5 a 20 ppb.
• Lineární kvadratická regrese vykazovala koeficienty determinace nad 0,995 pro většinu analyzovaných sloučenin.
• Přesnost se pohybovala v průměru kolem 97–108 % a preciznost pod 8 % pro nízké koncentrace, pod 5 % pro vysoké.
• Odezva sloučenin při dusíkovém purge byla mírně nižší než u helia, ale bezpečně v rámci akceptovatelných limitů.
• Oba objemy purge (440 a 390 ml) vykázaly srovnatelné výsledky bez významného vlivu na kvalitu dat.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost použití dusíku snižuje náklady a závislost na drahém heliu, zajišťuje stálou dostupnost purge plynu.
• Flexibilní nastavení purge and trap cyklů umožňuje optimalizovat dobu analýzy a udržovat vysokou průchodnost laboratoře.
• Foam sensor a 8portový ventil v Encon Evolution minimalizují problémy s nadbytečnou vlhkostí a pěněním vzorků.
• Automatické odebírání vzorků bez pohybu vial od Centurion WS eliminuje chyby spojené s manipulací.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace metodiky pro širší škálu volatile organics a nízkých detekčních limitů.
• Integrace dalších plynů nebo jejich směsí pro specifické skupiny analytů.
• Využití pokročilého softwaru a strojového učení pro automatickou kontrolu kvality výsledků.
• Rozšíření metod na průmyslové odpadní vody a environmentální monitoring.

Závěr

Studie ukazuje, že navrhovaná metoda USEPA 524.4 s dusíkem jako purge plynem nabízí srovnatelnou výkonnost s metodou 524.3 používající helium. Obě konfigurace dosahují vysoké linearity, přesnosti a preciznosti a jsou vhodné pro rutinní analýzu VOC v pitné vodě. Použití dusíku přináší ekonomické a logistické výhody bez významného kompromisu ve výkonu metody.

Reference

1. Method 524.3 Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry Version 1.0 June 2009
2. Method 524.4 Draft Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry Using Nitrogen Purge Gas Version 1 September 2011