Evaluating USEPA Method 524.3 Utilizing Newly Permissible Method Modifications to Purge and Trap Techniques

Význam tématu

Analytika těkavých organických látek (VOC) v pitné vodě je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a plnění regulatorních norem. Purge and Trap (P&T) koncentrační techniky spojené s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií (GC/MS) umožňují dosáhnout potřebné citlivosti pro detekci nízkých úrovní kontaminantů. Modernizovaná verze metody USEPA 524.3 přináší větší pružnost provozních parametrů, což otevírá cestu ke zvýšení laboratorní efektivity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo zhodnotit nové povolené úpravy P&T protokolu dle USEPA Method 524.3 a optimalizovat klíčové parametry extrakce, zejména objem a dobu čištění vzorku. Studie zahrnovala počáteční ukázku funkční způsobilosti (Initial Demonstration of Capability, IDC) s doporučenými podmínkami a následné srovnání různých objemů purge (250 až 630 ml). Výsledkem bylo vybrání kompromisního objemu 350 ml pro nejlepší průměrné recoverie 76 sledovaných látek.

Použitá metodika a instrumentace

Použité zařízení sestávalo ze Stratum PTC a Aquatek 70 autosampleru navázaných na Agilent 7890A GC a 5975C Inert XL hmotový spektrometr. Kolona Agilent J&W DB-VRX (30 m × 0,25 mm × 1,4 µm) byla doplněna proprietární pastí #9 firmy Teledyne Tekmar. Vzorky byly udržovány při 10 °C v chlazené vaně. Parametry GC a MSD byly optimalizovány podle nové revize a P&T cyklus zahrnoval variabilní časy a průtoky pro degradaci konzumační doby a zároveň splnění QC kritérií. Kalibrace probíhala v rozsahu 0,5–40 ppb se čtyřmi kalibračními body a kvadratickou regresí. K určení nejnižší hlásitelné hladiny (MRL) a přesnosti bylo vyhodnoceno sedm replik nízkého kalibračního bodu a výpočet půlrozsahu predikčního intervalu (HRPIR).

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kvadratická kalibrační křivka pro 76 analyzovaných VOC vykázala koeficient determinace R2 > 0,997 při obou sledovaných objemech purge (440 ml vs. 350 ml). Přesnost (recovery) se pohybovala mezi 86 % až 106 % a přesnost (RSD) byla < 10 %. Studie různého objemu purge prokázala, že 350 ml při 70 ml/min během 5 min poskytuje optimální kombinaci vysoké recoverie a kratší doby analýzy. Ve srovnání s 440 ml protokolem lze experimentální čas zkrátit o více než 6 min. Test na 20 vzorcích kohoutkové vody potvrdil reprodukovatelné recoverie klíčových sloučenin (chloroform, bromodichloromethan, dibromochloromethan, bromoform) v rozsahu 4–18 % relativní odchylky.

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizovaný P&T protokol zkracuje dobu analýzy a zvyšuje průchodnost vzorků při zachování požadovaných QC parametrů metody USEPA 524.3. Laboratoře zabývající se kontrolou kvality pitné vody tak mohou zvýšit kapacitu bez investice do dalšího přístrojového vybavení. Flexibilita nastavení purge a desorb parametrů rovněž umožňuje adaptaci na různé matricové vlivy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může zahrnovat integraci automatizovaných přípravných modulů, rozšíření metodiky o netěkavé organické látky či využití vysoce rozlišovací hmotové spektrometrie (HRMS) pro komplexnější profilaci kontaminantů. Potenciál spočívá i ve vývoji zelených P&T protokolů s minimem spotřeby nosného plynu a chemických činidel.

Závěr

Studie potvrdila vhodnost nově povolených úprav USEPA 524.3 pro P&T analýzu VOC v pitné vodě na systému Stratum PTC / Aquatek 70. Nastavení objemu purge 350 ml při 5 min, průtoku 70 ml/min, desorb čase 30 s a vzorkové teplotě 50 °C poskytuje spolehlivé výsledky s úsporou laboratorního času a plně odpovídá požadavkům metody.

Reference

• USEPA Method 524.3, Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry, Version 1.0, United States Environmental Protection Agency, June 2009.