Automated Sample Preparation and Introduction for the Analysis of Unknowns

Význam tématu

Analýza neznámých sloučenin představuje klíčovou výzvu v oblastech environmentální a forenzní chemie, potravinářského průmyslu i QA/QC. Pro spolehlivé zjištění neznámých látek je nezbytné používat vzorkovací a injekční postupy co nejméně selektivní, přičemž se musí omezit nežádoucí vstup vody a makromolekulárních částic do analytického systému.

Cíle a přehled studie

Cílem workshopu organizovaného firmou Anatune Ltd pod vedením Ray Perkinse bylo představit koncept automatizované přípravy vzorků a jejich zavádění do systémů GC/qTOF pro neznámé analýzy. Prezentovány byly integrované platformy pro termickou a dynamickou extrakci, porovnání statického a dynamického headspace a ukázky aplikací na reálné vzorky, např. whiskey.

Použitá metodika a instrumentace

Ultrahybridní systém Gerstel MultiFlex tvoří:

• CIS4 (Cooled Injection System) pro řízené zahřívání injekční trubičky
• TDU (Thermal Desorption Unit) pro termickou desorpci adsorbentních trubek
• MPS (Multi-Purpose Sampler) s dvouhlavou injekcí
• Maestro Software pro plnou integraci a automatizaci
• Volitelná jednotka DHS (Dynamic Headspace System) pro vícekolové headspace extrakce

Další instrumentace zahrnuje GC/qTOF analyzátory: HP 5970 GC/MS, Agilent 7200 GCqTOF a MultiFlex GCqTOF.
Metody extrakce:

• ATEX – automatizovaná termická extrakce s vyloučením kapalin a pevných částic
• Dynamický headspace (DHS) – vícenásobné odvádění těkavých složek plynnou fází
• Statický headspace – jednorázová extrakce plynnou fází
• LVFET (Large Volume Full Evaporation Technique) pro maticově nezávislou analýzu javů

Hlavní výsledky a diskuse

Termická extrakce ATEX umožnila selektivně odvádět těkavé sloučeniny až do C36, zatímco nevhodné komponenty byly zadrženy. Srovnání statického a dynamického headspace na vzorcích whiskey prokázalo u DHS až desetinásobný nárůst signálu pro středně těkavé a nevolatilní analyty. Při použití LVFET se dosáhlo reprodukovatelné identifikace širokého spektra organických kyselin, esterů a fenolů bez vlivu matric.

Přínosy a praktické využití metody

Integrace MultiFlex GC/qTOF přináší:

• Univerzální přípravu vzorků pro neznámé látky
• Minimalizaci údržby a přestaveb při změně metody
• Vyšší citlivost a škálovatelnost extrakčních objemů (od jednotek ml po litry)
• Možnost sledování širšího spektra analyz včetně néstabilních nebo vyšších homologů

Budoucí trendy a možnosti využití

Směr dalšího vývoje zahrnuje:

• Integraci s online data miningem a strojovým učením pro automatickou interpretaci spekter
• Vývoj nových sorbentů a povrchových úprav pro selektivnější zachycení cílových analyz
• Rozšíření kapacity extrakce do vysokotlakých a superkritických podmínek

Závěr

Pro analýzu neznámých sloučenin je klíčové sladit výkon analytického detektoru s robustním a univerzálním systémem přípravy vzorků. MultiFlex GC/qTOF kombinuje různé techniky termické a headspace extrakce pod jedním úkrojem, čímž nabízí vysoce flexibilní řešení pro environmentální, potravinářské i průmyslové aplikace.

Reference

• M. Markelov, J. P. Guzowski, Matrix independent headspace gas chromatographic analysis. The full evaporation technique, Analytica Chimica Acta, 276 (1993) 235.