An Examination of Automated Sampling Techniques of Whiskey Samples

Význam tématu

Whiskey obsahuje četné těkavé sloučeniny, které zásadně ovlivňují její aromatický profil a kvalitu. Precizní stanovení těchto látek je klíčové pro hodnocení chuti, kontroly kvality a vývoj nových produktů v potravinářském průmyslu.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo porovnat tři automatizované techniky vzorkování whiskey: statický headspace, SPME (Solid Phase Micro Extraction) a LVI (Large Volume Injection) s využitím systému FLEX autosampleru v kombinaci s GC/MS. Studie hodnotila reprodukovatelnost, citlivost a rozsah detekovaných aroma sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a identifikaci sloučenin byla použita chromatografická soustava Agilent 7890A GC spojená s hmotnostním spektrometrem 5975 inert XL. Pro automatizaci vzorkování sloužil FLEX autosampler s možností rychlé změny mezi technikami.

• Kolona: Restek Stabilwax DA (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Statický headspace: 2,5 ml hlavičkové stříkačky, 5 ml vzorku se solí, teplota 85 °C, doba inkubace 20 min, split 40:1
• SPME: DVB/CAR/PDMS vlákno 50/30 µm, extrakce v hlavičce při 60 °C a míchání 20 min
• LVI: PTV vstřikovač TITAN PTV se solvent vent, vstřik 5 µl, eliminace matrice purge flow, poté programované zahřátí
• Přepravní plyn: helia, tok 1,0 ml/min
• MS detekce: rozsah m/z 50–300, scanovací rychlost 5,5 scanů/s

Hlavní výsledky a diskuse

• Statický headspace: vysoká reprodukovatelnost a čistota chromatogramu, ideální pro nejvolatilnější látky, nižší citlivost na těžší sloučeniny.
• SPME: dobré vyvážení citlivosti pro lehké a středně těžké látky, ostré a dobře definované píky, nutnost regenerace vlákna mezi vzorky a menší účinnost u nejsilnějších analyzovaných sloučenin.
• LVI: nejširší detekční rozsah od lehkých až po těžké látky bez nutnosti přípravy vzorku, vyšší citlivost díky objemnější injekci, avšak méně ostré píky a složitější chromatografický základ.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované vzorkování s FLEX autosamplerem umožňuje rychlou změnu technik a flexibilní metody vývoje, což šetří čas a zvyšuje spolehlivost analýz. Statický headspace je vhodný pro rutinní kontrolu nejvolatilnějších aromatických složek, SPME pak pro detailní profilaci středně těkavých látek a LVI pro komplexní screening veškerých aroma komponent.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj nových selektivních povlaků pro SPME zvyšujících extrakční účinnost.
• Integrace mikrofluidních systémů a on-line přípravy vzorků pro minimalizaci lidského zásahu.
• Pokročilé programovatelné vstřikovací systémy kombinující výhody headspace a LVI technik.
• Využití strojového učení pro automatickou identifikaci a kvantifikaci aroma profilů.

Závěr

Porovnání tří technik vzorkování whiskey potvrdilo, že každá metoda má specifické výhody a omezení. Statický headspace nabízí jednoduchost a reprodukovatelnost pro lehké analyty, SPME pak všestranné využití pro lehké i střední látky a LVI poskytuje nejširší rozsah detekce. FLEX autosampler se ukázal jako efektivní nástroj pro rychlé přepínání mezi metodami a podporu vývoje analytických protokolů.

Reference

EST Analytical. An Examination of Automated Sampling Techniques of Whiskey Samples. Application Note, Food and Flavor.