Determination of Benzene in Sunblock Employing Static Headspace Sampling

Význam tématu

Bezpečnost spotřebních produktů je klíčová pro ochranu zdraví populace. Benzén je známý karcinogen skupiny A a jeho přítomnost v opalovacích přípravcích může vést k překročení denních expozičních limitů, zejména při opakované aplikaci přípravku na velkou plochu kůže.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a optimalizovat postup pro stanovení benzénu v opalovacích přípravcích (spray i krém) pomocí statické hlavy fáze a GC/MS. Studie zahrnovala přípravu kalibrační křivky, ověření reprodukovatelnosti a přesnosti metody a testování reálných vzorků komerčních výrobků.

Použitá metodika

Pro izolaci těkavých složek byla použita technika statické hlavy fáze. Vzorky se připravovaly takto:

• 0,5 g opalovacího přípravku se smísilo s 4,4 mL DMSO a 100 µL deuterovaného benzénu (IS, 2 µg/mL).
• Kalibrace na osmibodové křivce v rozsahu 0,05–10 µg/mL benzénu v DMSO.
• Inkubace při 100 °C po dobu 20 min s orbitální agitací rychlostí 500 rpm.
• Naběr 2,5 mL hlavy fáze do stříkačky zahřáté na 100 °C a injekce 1000 µL do GC.
• Analýza pomocí GC/MS v SIM režimu, monitorované ionty 52, 77, 78, 83, 84.

Použitá instrumentace

• Autosampler: EST Analytical Flex Series s 2,5 mL stříkačkou, zásobníkem na 20 mL vialů a six-position inkubátorem/agitatorem.
• GC: Kolona Rxi-624Sil MS (30 m × 0,25 mm I.D., 1,4 µm) s nosným plynem helium (1,0 mL/min, total flow 9,0 mL/min).
• Inlet GC: split/splitless režim, split ratio 5:1, teplota 220 °C.
• MS: provoz v SIM, transfer line 180 °C, source 230 °C, quad 150 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivka byla vysoce lineární (R² = 0,999) s RSD 13,99 % pro %Response, přesnost i přesnost pohyblivosti v rozmezí ≤3,14 % (nízká úroveň) a ≤1,02 % (střední úroveň). Recovery činilo 111,4 % a 93,7 %. V testovaných opalovacích sprejích i krémech bylo většinou benzén pod mezí detekce. Jeden spray (Brand A) obsahoval průměrně 3,37 µg/mL benzénu, což při opakované aplikaci představuje zdravotní riziko.

Přínosy a praktické využití metody

Statická hlava fáze nabízí jednoduchou přípravu vzorku bez nutnosti extrakce rozpouštědly, vysokou citlivost a reprodukovatelnost. Metoda lze snadno implementovat v kontrolních laboratořích výrobců kosmetiky k rutinnímu sledování obsahu benzénu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Perspektivně lze metodu rozšířit na další těkavé karcinogeny v kosmetice či potravinách, automatizovat přípravu vzorků a kombinovat s tandemovou hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu. Integrace do online monitorovacích systémů zlepší efektivitu laboratorních procesů.

Závěr

Popsaná metoda statické hlavy fáze v kombinaci s GC/MS splňuje požadavky na citlivé, přesné a rychlé stanovení benzénu v opalovacích přípravcích. Identifikace kontaminovaného vzorku zdůrazňuje potřebu systematické kontroly producenty i regulačními subjekty.

Reference

1. VALISURE DETECTS HIGH LEVELS OF KNOWN HUMAN CARCINOGEN BENZENE IN SEVERAL SUNSCREEN PRODUCTS AND REQUESTS FDA ACTIONS, May 25, 2021.
2. Benzene PDF, EPA, Retrieved 7/1/21.
3. Federal Register, Benzene, Standard number 1910.1028, publication date 9/11/87.