Are Your Cornflakes Stale? Hexanal Formation in Grain Products

Význam tématu

Hexanal představuje klíčový indikátor oxidace zrninových potravin, který už při velmi nízkých koncentracích ovlivňuje senzorické vlastnosti. Nežádoucí zelená, travnatá vůně vznikající tvorbou hexanalu vede k zhoršení chuti cereálií a zkrácení jejich trvanlivosti.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikované studie bylo porovnat klasickou statickou hloubkovou extrakci hlavou vzduchu (static headspace) a moderní metodu pevné fáze mikroextrakce (SPME) při stanovení hexanalu v kukuřičných lupíncích. Hlavním přínosem bylo zhodnocení citlivosti, přesnosti a kvality chromatografických píků obou přístupů.

Použitá instrumentace

• Automatický vzorkovač EST Analytical FLEX (headspace a SPME režimy)
• SPME vlákno PDMS/DVB pro extrakci hexanalu
• Chromatograf Agilent 7890 GC se 30 m × 0,25 mm Rxi-5 Sil MS kolónou
• Hmotnostní analyzátor Agilent 5975 MS

Použitá metodika

Vzorky kukuřičných lupínků byly nechány otevřené po různou dobu (od čerstvých až po 10 týdnů), poté drcené a odebíráno po 1 g do 20 mL vialek. Optimalizovaly se klíčové parametry:

• Statická hlava: inkubace při 120 °C po 20 min s plnou agitací
• SPME: inkubace při 60 °C po 10 min, extrakce na vlákně 5 min
• Podmínky GC/MS: inlet 250 °C, program rustrání 45 °C → 100 °C, průtok helia 0,8 mL/min, detekce v režimu scan m/z 35–265

Hlavní výsledky a diskuse

Obě metody potvrdily nárůst hexanalu s délkou oxidace, přičemž:

• Precision (RSD) u statického headspace i SPME byly pod 10 %
• Statická hlava poskytla vyšší plochy píků, ale pik hexanalu byl širší a méně ostrý
• SPME vykázala ostřejší a lépe definovaný pik hexanalu, což usnadňuje kvantifikaci při nízkých hladinách

Přínosy a praktické využití metody

SPME nabízí rychlou, bezrozpouštědlovou extrakci s menšími požadavky na úpravu vzorku a vyšší selektivitou. Je ideální pro rutinní monitoring čerstvosti cereálií a jiných zrninových výrobků v potravinářských laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace SPME s rychlými GC systémy pro vyšší propustnost analýz
• Vývoj nových sorpčních vláken zaměřených na širší spektrum sloučenin oxidace
• On-line a in-line monitoring oxidativních produktů v potravinářských procesech

Závěr

Studie potvrdila, že SPME představuje optimální techniku pro kvantifikaci hexanalu v lupíncích díky lepší definici chromatografického piku a srovnatelné přesnosti se statickým headspace. Pro potravinářské aplikace je SPME doporučená jako metoda č. 1.

Reference

• Jurek A. Solid Phase Micro Extraction of Flavor Compounds in Beer. EST Analytical Application Note.