Advantages of SPME Analysis Using Multiple Fibers

Význam tématu

Solid Phase Micro Extraction (SPME) umožňuje šetrné a nenáročné vzorkování těkavých a polosvětelných složek v komplexních matricích bez použití rozpouštědel. Optimalizace povrchových vrstev vláken je klíčová pro účinnou extrakci cílových látek, například aromatických sloučenin v potravinářských a kosmetických výrobcích. Automatizace výměny vláken šetří čas a minimalizuje chyby spojené s manuálním zásahem.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na porovnání čtyř typů SPME vláken s různými povlaky při analýze vonných látek v roztoku pracího gelu. Vyhodnocena byla účinnost extrakce a reprodukovatelnost jednotlivých vláken při plně automatizovaném režimu s výměníkem vláken na robotické sampling platformě FLEX.

Použitá metodika

Vzorky pracího gelu byly ředěny 1:100 a analyzovány z 20 ml hlavicových vialů. Experiment probíhal ve třech replikátech pro každé vlákno. Extrakce probíhala při inkubační teplotě 80 °C po dobu jedné minuty následující 10minutové adsorpci za oscilačního agitačního režimu. Následná termodesorpce vláken probíhala přímo v injektoru GC v splitless módu.

Použitá instrumentace

Agilent 7890A GC v kombinaci s 5975C inert XL MS s detekcí v rozsahu m/z 35–350 na kolóně Rxi-624Sil MS (30 m×0,25 mm I.D., 1,4 µm) Helium 1 ml/min. Sampling platforma EST Analytical FLEX s modulem MFX pro automatickou výměnu čtyř SPME vláken: 50/30 µm CAR/DVB/PDMS, 30 µm PDMS, 85 µm CAR/PDMS a 65 µm DVB/PDMS.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny testované vláknové povlaky vykázaly dobrou reprodukovatelnost s RSD pod 10 %. Nejvyšší celkovou extrakční účinnost pro aromatické sloučeniny pracího gelu poskytlo 85 µm CAR/PDMS vlákno. Srovnání ploch signálu pro jednotlivé analyty ukázalo výrazný posun ve prospěch kombinace uhlíkového sorbentu a polymeru PDMS. Plně automatizovaný cyklus umožnil provedení celé sekvence bez přerušení.

Přínosy a praktické využití metody

• Úspora času díky automatické výměně vláken.
• Zvýšení reprodukovatelnosti vzorků a snížení rizika kontaminací.
• Možnost rychlého screeningového testování různých povlaků pro optimalizaci extrakce.
• Široká uplatnitelnost v potravinářském průmyslu, parfumerii a kvalitativní kontrole.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj nových povlaků s cílenými selektivními vlastnostmi a jejich integrace do plně automatizovaných platforem povede k dalšímu zefektivnění analýzy komplexních vzorků. Kombinace SPME s nejmodernějšími detektory včetně vysokorozlišovací MS a hyphenovaných technik vytvoří nové možnosti pro sledování stopových úrovní kontaminantů a bioaktivních látek.

Závěr

Automatizovaná SPME platforma s výměníkem vláken prokázala efektivní a reprodukovatelnou extrakci aromatických látek z modelového vzorku pracího gelu. 85 µm CAR/PDMS vlákno bylo identifikováno jako optimální pro tento typ matrice a přináší značné výhody z hlediska rychlosti i spolehlivosti analýzy.

Reference

1. JUREK A. Solid Phase Micro Extraction of Flavor Compounds in Beer. Application Note. EST Analytical.