Method 8260C by Purge and Trap Gas Chromatography Mass Spectrometry using the Clarus SQ 8

Význam tématu

Plynová chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií metodou EPA 8260C je klíčová pro stanovení těkavých organických látek v různých matricích životního prostředí.
Metoda poskytuje citlivou, rychlou a reprodukovatelnou analýzu vzorků půdy, vody, vzduchu i odpadů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je ukázat, že systém PerkinElmer Clarus SQ 8C GC/MS s purge and trap vstupem plní a předčí požadavky EPA Method 8260C.
Hodnocena je výkonnost instrumentace, kalibrační charakteristika, detekční limity, přesnost a opakovatelnost analýz.

Použitá instrumentace

• Purge and trap systém Teledyne Tekmar Atomx s pasti Tekmar #9
• Gas chromatograph PerkinElmer Clarus 680 s analytickou kolonkou Elite 624 MS (30 m × 0,25 mm × 1,4 μm)
• Mass spektrometr PerkinElmer Clarus SQ 8C s detektorem Clarifi
• Řídicí software TurboMass 6.0

Metodika

• Purge and trap: vzorek 5 mL, teploty vany a transfer line 140 °C, purge čas 11 min, sušící fáze 2 min
• GC parametry: injektor 220 °C, helia nosný plyn 1,0 mL/min, program pece 40–200 °C (10 °C/min a 30 °C/min)
• MS parametry: elektronová ionizace, zdroj 300 °C, rozsah m/z 35–270, skenování 0,2 s
• Kalibrace: 9 bodů od 0,5 do 200 μg/L, interní standardní směs, stanovení MDL sedmi replikáty

Hlavní výsledky a diskuse

• Koeficient determinace R2 ≥ 0,99 pro většinu sloučenin
• Detekční limity MDL často pod 0,5 μg/L
• Přesnost (obnova) 90–110 % a opakovatelnost (% RSD) většinou < 5 %
• Optimalizované chlazení pece umožnilo meziinjektážní časy pod 30 min
• Jemné doladění voltáže detektoru rozšířilo kalibrační rozsah při zachování citlivosti

Přínosy a praktické využití metody

• Full scan režim poskytuje knihovní spektra i při nízkých koncentracích
• Rychlá regenerace pece zvyšuje laboratorní propustnost
• Flexibilní nastavení split poměru a detektorové voltáže pro optimalizaci citlivosti
• Vhodné pro environmentální monitoring vody, půdy, vzduchu i odpadů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Datové režimy SIFI a SIM pro další snížení detekčních limitů
• Vylepšené detektory Clarifi pro vyšší citlivost a selektivitu
• Automatizace předzpracování vzorků a integrace s laboratorními informačními systémy
• Rozšíření aplikací na biologické, potravinářské a průmyslové matricové analýzy

Závěr

PerkinElmer Clarus SQ 8C GC/MS systém ve spojení s purge and trap technikou spolehlivě splňuje a často překračuje požadavky EPA 8260C. Analýzy VOC vykazují vynikající citlivost, přesnost a rychlost, což umožňuje efektivní environmentální monitoring.

Reference

• Ruben Garnica, Dawn May. Method 8260C – Volatile Organic Compounds by GC/MS using PerkinElmer Clarus SQ 8. PerkinElmer Application Note, 2012.