Validation of USEPA Method 8260C Using Teledyne Tekmar Atomx, and Perkin-Elmer Clarus 600 GC/MS

Význam tématu

Volatilní organické sloučeniny (VOC) představují významnou skupinu kontaminantů životního prostředí, které mohou ovlivnit kvalitu vody, půdy i vzduchu. Spolehlivá a citlivá analýza VOC v různých matricích je klíčová pro monitoring znečištění, posouzení rizik a dodržování regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo ověřit výkonnost metody USEPA 8260C pro stanovení VOC ve vzorcích vody a půdy. Validace proběhla za využití automatizovaného systému Teledyne Tekmar Atomx pro purge-and-trap a plynového chromatografu s hmotnostním spektrometrem PerkinElmer Clarus 600/600T.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Teledyne Tekmar Atomx Automated VOC Sample Prep – integrální purge-and-trap koncentrátor s autosamplerem pro vodu, půdu a methanolické extrakty.
• PerkinElmer Clarus 600 GC s Restek RTX-VMS kolonkou (20 m × 0,18 mm × 1 µm) a Clarus 600T MSD (EI+, rozsah 35–270 m/z, sken 0,2 s, helium).

Pparametry purge-and-trap (voda): 5 mL vzorek, purgovačka 11 min při 40 mL/min, bake 4 min při 280 °C. Půdní analýza: 5 g vzorek, obdobné podmínky purgování a pečení.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivky byly lineární v rozsahu 0,5–200 ppb (voda) a 1–200 ppb (půda).
• Relativní standardní odchylky (%RSD) v rámci metody byly nižší než 20 % pro všechny analyty, splňující kritéria USEPA 8260C.
• Metodní detekční limity (MDL) byly pod 1 ppb u většiny sloučenin ve vodě a pod 5 ppb v půdních vzorcích.
• Celkové iontové chromatogramy (TIC) 25 ppb standardů vykazují čisté, dobře rozlišené špičky bez interferencí.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace přípravy vzorku zvyšuje průchodnost laboratoře a minimalizuje riziko kontaminace a lidské chyby.
• Univerzálnost atomizovaného systému Atomx umožňuje analýzu více typů matric v jediném běhu.
• Metoda je vhodná pro rutinní environmentální monitoring, QA/QC v průmyslu i výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace pokročilých softwarových algoritmů pro automatickou identifikaci a kvantifikaci stopových sloučenin.
• Rozšíření metodiky na další matrice (vzduch, biologické vzorky) a polární VOC.
• On-line monitoring s integrovanou přípravou vzorku pro nepřetržitou kontrolu kvality vody a půdy.
• Vývoj modulárních jednotek purge-and-trap pro mobilní a field-based aplikace.

Závěr

Validace USEPA Method 8260C s použitím systému Atomx a GC/MS Clarus 600/600T potvrdila splnění všech požadovaných výkonových parametrů. Plná automatizace přípravy vzorku významně zvyšuje efektivitu analýzy VOC v různých matricech a přispívá ke spolehlivějším výsledkům.

Reference

1. USEPA Method 8260C Volatile Organic Compounds by GC/MS, Revision 3, August 2006
2. USEPA Method 5030 Purge-And-Trap For Aqueous Samples, Revision 3, May 2003
3. USEPA Method 5035 Closed-System Purge-And Trap and Extractions For Volatile Organics In Soil and Waste Samples, Revision 1, July 2002