Method 8260C by Purge and Trap Gas Chromatography Mass Spectrometry using the Clarus SQ 8

Význam tématu

Volatile organic compounds (VOC) představují významné environmentální kontaminanty s dopadem na zdraví a kvalitu vody, půdy i ovzduší. Metoda purge and trap GC/MS podle EPA 8260C je standardem pro detekci a kvantifikaci VOC ve vodě, půdách, sedimentech a vzduchových vzorcích.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje schopnosti přístrojového řešení PerkinElmer Clarus SQ 8C GC/MS kombinovaného s Atomx purge and trap systémem splnit a překročit požadavky EPA Metody 8260C. Cílem bylo ověřit linearitu kalibrace, detekční limity, přesnost, opakovatelnost a časovou efektivitu analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

• GC/MS: PerkinElmer Clarus SQ 8C v režimu electron ionization
• Purge and Trap: Teledyne Tekmar Atomx (Tekmar #9 trap), vzorky 5 mL, purge 40 mL/min po 11 minutách.
• Kolona: Elite 624 MS (30 m × 0,25 mm i.d., 1,4 μm); injektor 220 °C, carrier helium 1,0 mL/min.
• Teplotní program GC: 40 °C (2 min) → 100 °C (0 min) při 10 °C/min → 200 °C (4 min) při 30 °C/min.
• MS nastavení: full scan m/z 35–270, ion source 300 °C, scan čas 0,2 s.
• Kalibrace: 9 bodů od 0,5 do 200 μg/L, interní standardy a surrogate spike, MDL test 7 replikátů, přesnost 4 replikáty na 25 μg/L.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrace většiny analyzovaných VOC s koeficientem R² nad požadovanou mez.
• Metodické detekční limity (MDL) pod 0,4 μg/L, průměrné MDL kolem 0,1 μg/L.
• Přesnost 90–110 % recovery a opakovatelnost pod 5 % RSD.
• Inovativní konstrukce GC s rychlým chlazením umožňuje čas mezi injekcemi pod 30 minut.
• Optimalizace napětí detektoru Clarifi a využití SIFI/SIM rozšiřují dynamický rozsah analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná shoda s EPA 8260C a vysoká citlivost i přesnost výsledků.
• Archivace full scan spekter pro identifikaci neznámých sloučenin.
• Vhodné pro environmentální monitoring, QA/QC v průmyslu a vodohospodářství.
• Zkrácený analytický cyklus přispívá k vysoké laborantní propustnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace SIM a SIFI pro cílené analýzy s nižšími detekčními limity.
• Automatizace přípravy vzorků a zpracování dat pro high-throughput provozy.
• Další vývoj detektorů a softwaru pro zvýšení selektivity a rychlosti.
• Aplikace ve forenzní chemii, potravinářství a farmaceutickém průmyslu.

Závěr

PerkinElmer Clarus SQ 8C s purge and trap systémem prokázal vynikající splnění požadavků EPA 8260C. Testy potvrdily nízké metodické detekční limity, precizní kalibraci a vysokou propustnost analýzy VOC ve všech zkoumaných matricích.

Reference

• Garnica R., May D. Application Note: Method 8260C VOCs by Purge and Trap GC/MS using Clarus SQ 8, PerkinElmer, Inc., 2012.