Use of surplus proficiency test items

Význam tématu

Prolaboratoře představují přebytky z kola proficiency testingu (PT) cenný zdroj referenčních vzorků pro ověřování metod, školení analytiků a interní řízení kvality. Správné využití těchto položek může snížit náklady na validaci, urychlit implementaci standardních postupů a pomoci při řešení problémových výsledků. Současně je nutné rozumět omezením těchto vzorků, jako je omezené množství, nejasná stabilita po skončení kola a někdy nedostatečná metrologická stopa hodnot.

Cíle a přehled dokumentu

Tento informační materiál popisuje možné využití surplus PT položek, upozorňuje na faktory, které je třeba před použitím zvážit, a uvádí jednoduchou kazuistiku demonstrující praktické nasazení takových vzorků při zavádění standardní metody pro stanovení kadmia v potravinách pomocí ICP-MS po mikrovlnné mineralizaci (EN 15763).

Použitá metodika a obecné úvahy

Dokument doporučuje před nasazením surplus PT položek prověřit následující aspekty:

• Disponibilní doprovodné informace: zda jsou k dispozici přidělené (assigned) hodnoty a jejich nejistoty pro měřené parametry.
• Matice a složení: zda jde o reálnou matici podobnou rutinním vzorkům, nebo o syntetické/fortifikované materiály, což ovlivňuje, které fáze analytického postupu lze testovat.
• Dostupnost: často je k dispozici jen malé množství kusů, což omezuje jejich využitelnost pro dlouhodobé IQC.
• Stabilita: PT položky jsou hodnoceny na dobu trvání kola, nikoli nutně na delší skladování; je potřeba získat od poskytovatele dodatečná data nebo provést vlastní zkoušky stability.

Užitnost doprovodných PT dat:

• Pridělené hodnoty vzniklé konsensem vyžadují porozumění metodám použitým pro jejich stanovení.
• Pro hodnocení biasu je důležitá metrologická stopa přidělených hodnot (např. známá přídavná hodnota, nebo měření provedené primární metodou).
• Vyhodnocovací kritéria poskytovatele (např. z-skóre) musejí odpovídat požadavkům účelu; pokud nikoli, laboratoř si musí definovat vlastní akceptační limity (např. pro IQC).

Použitá instrumentace

V kazuistice byla použita standardní metoda EN 15763: stanovení hmotnostního zlomku kadmia v potravinách pomocí vysokoteplotní rozpouštěcí rutiny (mikrovlnné trávení) následované měřením na hmotnostně-spektrometrickém přístroji ICP-MS. Kontrolní prvky zahrnovaly opakovaná měření (duplikáty) a porovnání rozdílů mezi replikáty s mezemi opakovatelnosti uvedenými ve standardu.

Hlavní výsledky a diskuse

Kazuistika: laboratoř získala pět surplus PT položek reprezentujících různé matice (např. svalovina ryb, rajčatový protlak, čokoládové pelety, hovězí játra, mořské řasy) s rozličnými koncentracemi kadmia. Každý vzorek byl analyzován v duplikátu. Hodnocení proběhlo ve dvou rovinách:

1. Průměry replikátů byly porovnány s rozsahem považovaným za uspokojivý v příslušném kole PT (kritérium |z| ≤ 2). Výsledky všech vzorků ležely v tomto pásmu, což naznačuje shodu s očekávaným výkonem sítě účastníků kola.
2. Rozdíly mezi replikáty byly porovnány s limitem opakovatelnosti (r) specifikovaným v EN 15763. Pro všechny testované matice rozdíly nepřekročily hodnotu r, takže byla prokázána dostatečná opakovatelnost metody v laboratoři.

Tato dvojí kontrola (srovnání s PT rozsahem a s limitem opakovatelnosti standardu) potvrdila správnou implementaci metody v daném provozu. Důležité je, že konsenzuální přidělené hodnoty poskytují relativní referenci; pro kvantifikaci biasu je ideálně nutná metrologická stopa nebo referenční materiál s primární hodnotou.

Přínosy a praktické využití metody

Hlavní přínosy využití surplus PT položek v praxi:

• Rychlá ověřovací podpora při zavádění nebo modifikaci analytických postupů bez nutnosti pořizovat drahé CRM (Certified Reference Materials).
• Efektivní školicí materiál pro nové analytiky, protože vzorky často napodobují skutečné matice.
• Možnost simulace chybových stavů a testování nápravných opatření na reálných vzorcích TP.
• Podpora pro odhad pravděpodobného chování v budoucích kolech PT.

Omezení a rizika:

• Malé počty kusů omezují vhodnost pro dlouhodobé IQC či vytváření kontrolních grafů.
• Nejasná nebo nedostatečná informace o stabilitě po skončení kola může vést k degradaci vzorku a chybným závěrům.
• Pokud jsou přidělené hodnoty pouze konsensusní, nemusí být vhodné pro přesné určení systematické chyby (bias).

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje a doporučená vylepšení praxe:

• Větší transparentnost PT poskytovatelů ohledně metrologické stopy přidělených hodnot a stability vzorků po ukončení kola, což zvýší použitelnost surplus položek pro IQC a validaci.
• Standardizované postupy pro označení a doprovodnou dokumentaci surplus PT položek tak, aby laboratoře dostaly informace o připravenosti vzorku pro opakované použití.
• Integrace surplus PT vzorků do laboratorních programů řízení kvality jako doplňkový nástroj vedle CRM a interních kontrolních materiálů, s jasně definovanými pravidly pro jejich použití a omezení.
• Využití digitálních platforem pro sdílení dodatečných údajů o stabilitě a traceability poskytnutých PT poskytovateli.

Závěr

Surplus PT položky představují praktický a ekonomický zdroj pro ověřování postupů, školení a dočasné IQC. Je však nezbytné před jejich použitím posoudit dostupné informace o přidělené hodnotě a nejistotě, vhodnost matice, stabilitu a množství kusů. Při dodržení těchto pravidel mohou laboratoře efektivně využít tyto materiály k podpoře kvality měření a zavádění nových metod, přičemž pro přesné stanovení biasu a dlouhodobé řízení kvality by měly zůstat komplementárně k certifikovaným referenčním materiálům.

Reference

1. B. Brookman a I. Mann (eds.) Eurachem Guide: Selection, Use and Interpretation of Proficiency Testing (PT) Schemes, 3rd ed., 2021.
2. Eurachem Information Leaflet: How can proficiency testing help my laboratory?, 2022.
3. B. Magnusson a U. Örnemark (eds.) Eurachem Guide: The Fitness for Purpose of Analytical Methods – A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics, 2nd ed., 2014. ISBN 978-91-87461-59-0.