Alcohol Determination of Sanitizer Gel Using Nexis GC-2060

Shrnutí: Stanovení obsahu alkoholu v sanitizačním gelu metodou GC na Nexis GC-2060

Význam tématu

Stanovení obsahu ethanolu v dezinfekčních gelech je klíčové pro zajištění účinnosti výrobku, souladu s regulačními požadavky a bezpečnost spotřebitelů. Kvantifikace alkoholu v matricích s vysokým obsahem vody přináší analytické výzvy (nestabilní odpařování, deformované píky, horší opakovatelnost). Robustní chromatografická metoda splňující požadavky USP <611> umožňuje spolehlivou kontrolu kvality v průmyslové i laboratorní praxi.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované aplikace bylo ověřit schopnost plynového chromatografu Nexis GC-2060 vybaveného nově vyvinutým FID pro přesné a opakovatelné stanovení ethanolu v komerčně dostupném sanitizačním gelu. Hodnoceny byly linearita a opakovatelnost metody při použití speciálního liners pro vodné vzorky a Xtra Life mikrostříkačky, které mají zlepšit stabilitu vstřikování a odpařování u vodných matric.

Použitá metodika a instrumentace

Popis vzorkování a přípravy:

• Standard: 2 % (v/v) etanol a 2 % (v/v) acetonitril (vzor pro interní standard) 5 mL + doplnění na 25 mL vodou → pracovní standard ≈0,4 % (v/v).
• Vzorek: komerční sanitizační gel (přibližně 80 % v/v) zředěn vodou na ~2 % (v/v); poté 5 mL zředěného vzorku + 5 mL 2 % (v/v) acetonitrilu doplněno na 25 mL → analytická koncentrace ~0,4 % (v/v).

Instrumentace a chromatografické podmínky (klíčové parametry):

• Soustava: Nexis GC-2060 s autosamplerem AOC-30i.
• Kolona: SH-I-624Sil MS, 0.53 mm I.D. × 30 m, film 3 µm (P/N 227-36078-01).
• Detektor: nově vyvinutý plamenoionizační detektor (FID) s vylepšenou citlivostí a linearitou.
• Vstřik: split, objem 0,2 µL, split ratio 1:5, teplota injektoru 210 °C.
• Převod plynu: nosný plyn helium, řízení lineární rychlostí 34 cm/s.
• Teplotní program kolony: 50 °C (5 min) → 10 °C/min → 200 °C (4 min).
• Teplota detektoru: 280 °C; plyny detektoru: make-up N2 30 mL/min, H2 40 mL/min, vzduch 170 mL/min.
• Speciální vybavení pro vodné vzorky: liner vyvinutý pro vodné roztoky (P/N 227-35015-01) pro stabilní odpařování a Xtra Life Microsyringe (P/N 22735400-01) s titanovou plunžrou zajišťující plynulé aspirace a dispensace vodných vzorků.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografie a kalibrace:

• Etanol a acetonitril (interní standard) byly zcela odděleny, což umožnilo spolehlivou integraci píků.
• Kalibrační závislost v analyzovaném rozsahu vykazovala dobrou linearitu (kalibrační graf byl přímočarý v použitelném rozsahu).

Opakovatelnost a vhodnost systému (system suitability podle USP <611> Method IIb):

• Tailing factor (symetrie) ethanolu byl nižší než 2.0 (změřeno ~1.51), což splňuje kritérium pro tvar píků.
• Rozlišení mezi ethanolem a interním standardem bylo vysoké (R ≈ 8.2), tedy výrazně nad požadovaným minimem 4.
• Opakovatelnost poměru ploch píků (6 injekcí standardu) ukázala velmi nízkou %RSD (mnohem nižší než požadovaných 4 %).

Kvantifikace vzorku a přesnost:

• Po přepočtu na původní koncentraci sanitizačního gelu byla průměrná hodnota ~77.2 % (v/v) ethanolu (n = 3) s %RSD 0.259, což svědčí o výborné přesnosti a opakovatelnosti metody i v matrici s vysokým obsahem vody.

Diskuse: použití speciálního liners a mikrostříkačky výrazně zlepšilo stabilitu odpařování a opakovatelnost vstřiků vodných roztoků. Nový FID přinesl rozšířený lineární rozsah a citlivost, což usnadňuje práci se vzorky s vysokým nebo silně naředěným obsahem alkoholu. Rychlé ohřevy a ochlazování pece GC zkracují dobu analýzy a zvyšují produktivitu laboratoře.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda je vhodná pro kontrolu kvality výroby dezinfekčních gelů a ověřování souladu s předpisy jako USP <611>.
• Speciální hardware (liner, Xtra Life stříkačka) řeší běžné problémy při analýze vodných vzorků: špatné tvary píků a nekonzistentní vstřiky.
• Nízký RSD a splnění SST kritérií dávají metodě robustnost potřebnou pro rutinní QA/QC laboratoře.
• Rychlé cykly analýzy podporují vysokou průchodnost vzorků ve výrobním prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Dalsí optimalizace vstřikovacích technik pro vodné a viskózní matrice (např. alternativní typy linerů, teplotně řízené vstřikovače) může dále zlepšit přesnost.
• Integrace headspace-GC nebo automatizovaných přípravných kroků může zjednodušit analýzy silně vůči vodě náchylných vzorků a minimalizovat manipulaci se vzorkem.
• Pokračující vylepšení detektorů (rozšířený lineární rozsah, vyšší odolnost vůči kontaminaci) bude rozšiřovat použitelnost metody pro širší spektrum koncentrací.
• Implementace validovaných postupů a digitální stopovatelnosti naměřených dat posílí soulad s regulační praxí a auditem.

Závěr

Prezentovaná aplikace ukázala, že Nexis GC-2060 s nově vyvinutým FID ve spojení se speciálním linerem pro vodné vzorky a Xtra Life Microsyringe poskytuje spolehlivé, přesné a opakovatelné stanovení ethanolu v sanitizačním gelu. Metoda splnila požadavky system suitability podle USP <611> a je vhodná pro rutinní kontrolu kvality i pro provozy s vysokou propustností vzorků.

Reference

1. United States Pharmacopeia. General Chapter <611> Alcohol Determination.
2. Shimadzu Corporation. Alcohol Determination of Sanitizer Gel Using Nexis GC-2060. Application News, First Edition April 2026.