Analysis of Fast Moving Consumer Goods (FMCG) using GCMS with static and dynamic headspace (HS)

Význam tématu

Analýza aromatických a chuťových složek ve výrobcích rychloobrátkového spotřebního zboží (FMCG) je nezbytná pro zajištění kvality, bezpečnosti a konzistence výrobků. Metody založené na chromatografii s hmotnostní detekcí umožňují rychlou identifikaci a kvantifikaci stopových látek bez náročné přípravy vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat dvě techniky přípravy vzorku pro GC-MS analýzu vůní a příchutí ve vybraných komerčních produktech: statickou (loop) a dynamickou (trap) hlavičkovou prostorovou analýzu. Vzorky zahrnovaly mýdlo, zubní pastu, gel na tělo, krém a pomerančový džus zakoupené na místním trhu.

Použitá metodika a instrumentace

V předběžné přípravě byly vzorky váženy (20–40 mg nebo 100 µl) a uzavřeny v hlavových lahvičkách s PTFE silikonovým septem.
Statická technika loop provádí jednorázové zahřívání vzorku a přímý přenos do GC-MS. Dynamická trap technika používá opakované extrakce a elektricky chlazenou past, což umožňuje koncentrovat analyty před termickým desorpčním vstřikem.
Chromatografická separace proběhla na kolóně Rxi-5Sil MS (30 m×0,25 mm×0,25 µm) s heliem jako nosným plynem. GC-MS podmínky zahrnovaly tepelný program 50 °C – 250 °C, detekci v módu scan (m/z 40–400) a ionizaci EI.

Použitá instrumentace

• Shimadzu GCMS-QP2010 Ultra
• Shimadzu HS-20 Trap system

Hlavní výsledky a diskuse

Dynamická trap technika vedla k výrazně vyššímu počtu detekovaných signálů i k nárůstu ploch signálů hlavních složek v rozmezí 12× až 135× oproti statické loop metodě. Například v pomerančovém džusu se plocha limonenu zvýšila 34×, u terpineolu 46× a u mentholu 17×. Reprodukovatelnost analýzy limonenu v trap módu vykázala % RSD 7,0 (n=6).
Overlay chromatogramů potvrzuje výrazné zvýšení citlivosti a lepší oddělení složek ve všech testovaných matricích.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku vede k vyšší laboratorní propustnosti
• Dynamický trap umožňuje detekci stopových aromatických sloučenin
• Vysoká reprodukovatelnost a spolehlivost v rutině QA/QC
• Univerzální aplikace pro pevné i kapalné vzorky v kosmetice, potravinářství či farmacii

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace chlazených past s vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií pro strukturální identifikaci
• Automatizace a zkrácení doby analýzy díky pokročilému softwaru a umělé inteligenci pro rozpoznání vzorců
• Rozšíření aplikací na nové matrice v environmentální a forenzní analytice

Závěr

Dynamická headspace trap metoda pro GC-MS poskytuje vyšší citlivost a spolehlivost než statická loop technika při analýze složek vůní a příchutí ve FMCG produktech. Díky snadné implementaci v běžných laboratořích je doporučena pro rutinní screening a kvalitativní analýzu stopových aromatických látek.

Reference