Comparing US EPA and FDA Methods for 1,4-Dioxane in Consumer Products

Význam tématu

1,4-Dioxan se často objevuje v pitné vodě a spotřebním zboží jako vedlejší produkt etoxylace a sulface a je předmětem regulačních opatření kvůli svým zdravotním rizikům.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem je porovnat metodiku US EPA (voda) a FDA (USP metody pro vodorozpustné a nerozpustné produkty) při detekci 1,4-dioxanu ve 11 běžných spotřebních produktech (šampony, mýdla, pasty).

Použitá metodika a instrumentace

• Automatizovaný HT3 headspace analyzátor (statická hlava fáze, teplota 95 °C, tlak a objem udržovány konstantní).
• GC/MS systém Thermo Focus GC s detektorem DSQ II MS (SIM režim, vnitřní standard 1,4-dioxan-d8).
• GC kolona Restek Rtx®-VMS (20 m, 0,18 mm, 1 µm).
• Metody: US EPA Method 522 (SIM), USP <467> (GC/FID, statická hlava fáze), USP <228> (GC/FID, N,N-dimethylacetamid).

Hlavní výsledky a diskuse

• Obě metodiky byly aplikovány na produkty připravené ve vodné matrici a v DMSO.
• Metoda EPA detekovala 1,4-dioxan ve 4 z 11 vzorků, FDA solventní metoda v 6 z 11.
• FDA metoda vykázala vyšší koncentrace v 2 případech než metoda EPA.
• Nižší statický tlak ve zkumavkách (SVP) a homogennější roztoky v DMSO zlepšují přenos dioxanu do plynné fáze.
• Při použití DMSO lze dosáhnout vyšších teplot hlavy fáze, což zvyšuje citlivost analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje spolehlivou detekci stopových množství 1,4-dioxanu ve složitých matricích spotřebních výrobků.
• Metodická flexibilita pro vodné i nevodné produkty zajišťuje širší použitelnost v laboratořích QA/QC.
• Dosažení nižších detekčních limitů (ppb úrovně) díky SIM a vnitřnímu standardu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace parametrů hlavy fáze pomocí režimu Method Optimization Mode (M.O.M.) pro zvýšení reprodukovatelnosti a citlivosti.
• Testování dalších rozpouštědel s vyššími body varu pro lepší extrakci 1,4-dioxanu.
• Rozšíření metod na nové třídy produktů a komplexnější matrice.

Závěr

Výsledky ukazují, že volba matice výrazně ovlivňuje analýzu 1,4-dioxanu. Použití DMSO pro nevodné vzorky poskytuje nižší tlak ve zkumavce, homogenitu a vyšší citlivost. Kombinace EPA a FDA přístupů přináší komplexnější náhled a umožňuje efektivnější sledování této nečistoty v různých spotřebních produktech.

Reference

• USP 35 – NF 30 (2012) Residual Solvents <467>, United States Pharmacopeial Convention.
• USP 35 – NF 30 (2012) Ethylene Oxide and Dioxane <228>, United States Pharmacopeial Convention.
• USEPA Method 522: Determination of 1,4-Dioxane by GC/MS.
• Agency for Toxic Substances and Disease Registry (2007) Toxicological Profile for 1,4-Dioxane.
• Campaign for Safe Cosmetics (2011) Ethoxylated Compounds.
• Organic Consumers Association: Results of Testing for 1,4-Dioxane by GC/MS.