Testing the Dilution Rate of Diesel in Engine Oil in Accordance with ASTM D3524

Význam tématu

Kontaminace motorového oleje naftou snižuje jeho viskozitní vlastnosti a ohrožuje účinnost mazání motoru. Měření míry naftové diluce představuje klíčový indikátor stavu oleje a pomáhá načasovat výměnu oleje v souladu s provozními požadavky.

Cíle a přehled studie / článku

Popisuje se aplikace plynové chromatografie pro stanovení podílu nafty v motorovém oleji podle normy ASTM D3524. Studie demonstruje přípravu standardních vzorků, chromatografické podmínky, vyhodnocení kalibrace, rozlišení sloupců a opakovatelnost výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky:

• Ředidlo: SAE 10W-30 olej; standardní směsi nafty 0,5–12 % (hm.) doplněné 0,1 g n-C10 jako interního standardu.
• Pro ověření rozlišení byly připraveny směsi 1 % obj. n-C16 a n-C18 v n-C8; konečný bod nafty určen přídavkem 1 % n-C19.

Chromatografické podmínky:

• Přístroj: Nexis GC-2030 AF s autosamplerem AOC-20i.
• Kolona: SH-Rtx-1 (5 m × 0,1 mm i.d. × 0,1 µm film).
• Teplotní program: 70 °C (0 min) – 16 °C/min – 325 °C (0 min), celkem 15,94 min.
• Injektor: 300 °C, split 1:5, aspirace pomalu, objem 0,1 µL, vložka s vlnou 18 mm od vrcholu.
• Přepravní plyn: N₂ 30 mL/min, konstantní lineární rychlost, purge flow 3 mL/min.
• Detektor: FID, teplota 350 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozlišení mezi n-C16 a n-C18 dosáhlo hodnoty 5,7, splňující požadavky ASTM (mezi 3 a 8).
• Kalibrační křivka byla lineární s rovnicí y = 0,0543x + 0,15 a koeficientem determinace R² = 0,9967.
• Opakovatelnost měření (n = 10) vykázala %RSD 0,84–2,29 % pro různé koncentrace, což vyhovuje tolerancím ASTM.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení naftové diluce bez dalšího ředění nebo komplikovaných předúprav. Je vhodná pro rutinní kontrolu stavu motorového oleje v servisech a průmyslových laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na metody backflush pro vysokoprůchodovou analýzu (ASTM D7593).
• Implementace stanovení biodieselových složek a online monitorovacích systémů.
• Automatizace přípravy vzorků a analýzy pro zvýšení produktivity.

Závěr

Popsaná chromatografická metoda splňuje všechny požadavky normy ASTM D3524 pro stanovení podílu nafty v motorovém oleji. Dosahuje výborného rozlišení, lineární kalibrace a vysoké opakovatelnosti bez potřeby rozředění vzorků.

Reference

• ASTM D3524–14: Standard Test Method for Determination of Diesel Dilution in Engine Oil by Gas Chromatography.
• ASTM D3525: Standard Test Method for Determination of Gasoline Dilution in Engine Oil by Gas Chromatography.
• ASTM D7593: High-Throughput Analysis of Diesel and Biodiesel Fuel Dilution Using Backflush GC.
• JPI-5S-23–2017: Recommended Practice for Analysis of Diesel Fuel Contamination in Engine Oil.
• Application News G310, Shimadzu Corporation: Testing the Dilution Rate of Diesel in Engine Oil in Accordance with ASTM D3524.