Determination of Fatty Acids in Foods Using Gas Chromatography with Positive-ion Chemical Ionization Tandem Mass Spectrometry

Význam tématu

Analýza mastných kyselin v potravinách je klíčová pro posouzení nutriční kvality, sledování kontaminantů a ověření autenticity potravinářských výrobků. Přesné stanovení nasycených i nenasycených mastných kyselin pomáhá v oblasti QA/QC, výzkumu lipidových profilů a regulace potravinové bezpečnosti.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované studie bylo porovnat čtyři analytické režimy pro stanovení mastných kyselin: GC-EI-MS, GC-PICI-MS, GC-EI-MS/MS a GC-PICI-MS/MS. Hlavním záměrem bylo vyhodnotit citlivost, selektivitu a použitelnost jednotlivých režimů včetně limitu kvantifikace (LOQ) a schopnosti potlačit interferenci v komplexních potravinových matricích.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: 200 mg drceného rybího masa extrahovaného směsí rozpouštědel, sušeného dusíkem a metylovaného komerčními soupravami. Po purifikaci se analyzovaly metylestery mastných kyselin.
Instrumentace:

• GC-MS/MS: Shimadzu GCMS-TQ8030
• Kolona: SP-2560, délka 100 m, I.D. 0,20 mm, film 0,25 µm
• GC podmínky: injekční teplota 250 °C, program od 40 °C do 240 °C
• Režimy ionizace: EI (70 eV), PICI (iso-butan 70 kPa)
• Detekční režimy: SIM a MRM s Ar jako kolizním plynem

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání LOQ ukázalo, že módy PICI, zejména PICI-MRM, dosahují nižší hodnot než klasické EI-SIM a EI-MRM. U nenasycených mastných kyselin byla citlivost PICI-MRM více než dvojnásobná oproti EI-M RM. Výsledky tabulky LOQ pro 37 mastných kyselin potvrdily nejlepší detekční limity v režimu PICI-MRM pro většinu analyzovaných sloučenin.
Ve vzorcích rybího masa PICI-MRM zřetelně zlepšilo separaci cílových složek od koelutujících interferentů. Režimy EI-SIM a EI-MRM často nevystihly žádoucí ionty kvůli nízké intenzitě fragmentů, zatímco PICI-SIM sice zvýšil citlivost, ale nabídl omezenou volbu sledovacích iontů. Kombinace PICI a MS/MS však umožnila selektivní monitoring optimálních přechodů, což vedlo k vyšší spolehlivosti identifikace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda GC-PICI-MS/MS poskytuje vysokou citlivost a selektivitu pro komplexní potravinové matrice, usnadňuje analýzu nenasycených mastných kyselin a eliminuje rušivé koeluce. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality potravin, výzkum lipidových profilů a sledování stopových úrovní mastných kyselin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace vysokorozlišující MS technik pro další zlepšení specificity, automatizace přípravy vzorků a rozšíření na metabolomiku lipidů. Dále se plánuje využití v autentizačním šetření původu potravin a monitoringu oxidativních změn při skladování.

Závěr

GC-PICI-MS/MS se ukázala jako nejcitlivější a nejselektivnější metoda pro stanovení mastných kyselin v potravinách, zejména u nenasycených typů. Kombinace pozitivní chemické ionizace a tandemové hmotnostní spektrometrie umožňuje spolehlivou identifikaci a kvantifikaci ve složitých matricích.

Reference

V textu nebyl uveden explicitní seznam literatury.