Analysis of Fatty Acids in Food Using PCIGC- MS/MS

Význam tématu

Analýza mastných kyselin je klíčová ve výživě a průmyslové kontrole potravin. Zatímco n-3 mastné kyseliny EPA a DHA podporují zdraví snížením krevních lipidů, nadměrná konzumace nasycených mastných kyselin zvyšuje riziko kardiovaskulárních onemocnění. Pro rychlé a spolehlivé hodnocení složení mastných kyselin v potravinách se uplatňuje GC-MS, zejména v režimech PCI a EI.

Cíle a přehled studie / článku

Porovnat možnosti separace vůči interferencím a citlivost čtyř analytických režimů GC-MS(/MS):

• EI-SIM
• EI-MRM
• PCI-SIM
• PCI-MRM

Využití metodiky na extraktu z ryby makrelovité (saury) po methylaci mastných kyselin.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: 200 mg mletého masa saury.
Pre-treatment:

• Extrahováno 2 ml extrakčního roztoku, centrifugace, odběr 500 μl.
• Odpařeno pod dusíkem, přidány reagencie A a B (500 μl), inkubace 1 h při 37 °C.
• Přidán reagent C (500 μl), inkubace 20 min při 37 °C.
• Extrahce 2 ml roztoku, centrifugace, očista vodou, získání organické fáze.

Instrumentace:

• GC-MS: Shimadzu LAAN-J-MS-E086
• Ionizační režimy: elektronová ionizace (EI) a pozitivní chemická ionizace (PCI).
• DCE technologie MS/MS pro režim MRM.

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání režimů pro dvě běžné n-3 kyseliny (methyl linolenát 18:3n-3 a methyl cis-11,14,17-ikosatrienát 20:3n-3) ukázalo:

• EI-SIM a EI-MRM: bohatá fragmentace, omezená citlivost a špatné rozlišení od interferencí.
• PCI-SIM: detekce protonovaných molekulárních iontů s vyšší citlivostí, ale jediná monitorovaná m/z omezuje identifikaci.
• PCI-MRM: optimální kombinace selektivity a citlivosti, efektivní oddělení od sousedních interferencí a jednoznačná identifikace píků.

Přínosy a praktické využití metody

PCI-MRM umožňuje spolehlivou a vysoce citlivou detekci stopových koncentrací mastných kyselin v komplexních matricích potravin. Režim je vhodný pro hromadné šaržové analýzy v laboratořích QA/QC i výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření PCI-MRM do rutinní praxe díky:

• Automatizaci předúprav a rychlejšímu zpracování velkého počtu vzorků.
• Integraci s vysokoprocesními chromatografickými systémy.
• Rozšíření aplikací na další biochemické matice (tkáně, plazmu).

Závěr

Metoda PCI-MRM se ukázala jako nejvhodnější pro multikomponentní analýzu mastných kyselin v potravinách díky vysoké citlivosti a schopnosti selektivně oddělit analyt od interferencí.

Reference

• Application Data Sheet No. 85: Analýza mastných kyselin v potravinách pomocí PCI-GC-MS/MS – citlivost, Shimadzu Corporation, srpen 2013.