Determination of Organochlorine Pesticides and Polychlorinated Biphenyls Using GC/MS/MS Operated in the MRM Mode

Význam tématu

Organochlorované pesticidy a PCB patří mezi perzistentní organické polutanty s významnými toxickými vlastnostmi. Jejich sledování ve složitých matricích životního prostředí a potravinách je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a dodržování legislativních limitů.

Cíle studie

Cílem studie je představit metodu GC/MS/MS v režimu MRM pro simultánní stanovení 20 organochlorovaných pesticidů a 19 PCB kongenerů. Studie se zaměřuje na zvýšení selektivity, snížení šumu a dosažení detekčních limitů rovnoměrně lepších nebo srovnatelných s EPA metodou 608.

Použitá metodika a instrumentace

• Analytický systém: Shimadzu GCMS-TQ8040 – triple kvadrupólové GC/MS/MS
• Kolona: Restek SH-Rxi-5 MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm)
• Oven program: 50 °C (0,5 min) → 265 °C (28 °C/min) → 285 °C (3 °C/min) → 330 °C (25 °C/min, 1 min)
• Injektor: Pulse splitless, 250 kPa, 1,5 min, 2 μL, 275 °C
• Převodní plyn: helium, konstantní lineární rychlost 43,5 cm/s
• Teploty: interface 290 °C, iontový zdroj 230 °C
• MS režim: MRM, CID plyn argon, solvent cut 1,35 min
• Analytický čas: 17,65 min (celkový cyklus 22 min)

Metoda využívá optimalizované MRM přechody a kolizní energie pro každý analyzovaný kongener i pesticid, včetně kvantitativních a kvalitativních iontů pro spolehlivou identifikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrace 0,5–200 ppb s R2 > 0,99 a RSD funkčních faktorů < 5 %
• Detekční limity (MDL) odhadované na 0,0001–0,001 μg/L pro extrakci 1000 mL, lepší nebo srovnatelné s EPA Method 608
• Přesnost (recovery) 90–110 % a preciznost (RSD) pod 15 % pro testovací úrovně 10 a 20 ppb
• Porovnání SIM vs MRM: snížení šumu a zvýšení poměru signálu k šumu 5–10×
• Stabilita metody potvrzená interními a surrogátními standardy (RSD < 6 %, recovery 80–120 %)

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou, citlivou a selektivní analýzu pesticidů a PCB v různých matricích bez nutnosti dvoukolonového rozdělení. Vysoká selektivita MRM režimu potlačuje maticové interferenční složky a zjednodušuje interpretaci výsledků. Metoda je vhodná pro environmentální monitorování, potravinářskou bezpečnost a QA/QC v průmyslových a regulačních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vylepšení tandemových hmotnostních analyzátorů s automatizovanými systémy odběru vzorků a využitím pokročilých nástrojů pro analýzu dat (strojové učení, AI). Rozšíření spektra sledovaných polutantů a validace metody v různorodých matricích přispějí ke komplexnímu screeningu perzistentních organických látek.

Závěr

Triple kvadrupólový GC/MS/MS v módu MRM na platformě Shimadzu GCMS-TQ8040 nabízí rychlou a spolehlivou alternativu k EPA metodě 608. Dosahuje nižších detekčních limitů, zvyšuje selektivitu a stabilitu metodiky, což umožňuje přesné stanovení organochlorovaných pesticidů a PCB v náročných vzorcích.

Reference

1. Shimadzu Corporation. Technical Report C146-E230, Analysis of Pesticides in Food Matrix using QuEChERS by Triple Quadrupole GC/MS/MS and LC/MS/MS. Japan, June 2013.
2. US EPA. Method 608, Organochlorine Pesticides and PCBs, CFR 40 Part 136 Appendix A.
3. Restek Corporation. Technical Guide: Analysis of Halogenated Environmental Pollutants Using Electron Capture Detection, Lit # EVTG1648-UNV, 2014.