Determination of chemical contaminants in marine fish by GCMS/MS using QuEChERS as an extraction method

Význam tématu

Persistent Organic Pollutants (POPs) jsou metabolicky stabilní látky s vysokým bioakumulačním potenciálem a významně ohrožují kvalitu mořských plodů.
V Indii je znečištění mořského prostředí způsobené průmyslovými a domácími odpady, což zvyšuje riziko kontaminace ryb a korýšů.
Nutnost spolehlivého a rychlého stanovení stopových koncentrací POPs v komplexních matricích, jako jsou mořské plody, je klíčová pro ochranu spotřebitelů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout sensitvní, přesnou a reprodukovatelnou metodu pro kvantifikaci organochlorovaných pesticidů (OCP), polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH) a polychlorovaných bifenylů (PCB) v mořských rybách (konkrétně krevetách) na úrovni ppb.
Pro extrakci byl modifikován postup QuEChERS a analýza proběhla na GC-MS/MS Shimadzu GCMS-TQ8040 v režimu MRM.

Použitá metodika a instrumentace

QuEChERS extrakce:

• Příprava vzorku: 10 g mletých krevet, přidání vody, homogenizace.
• Extrahování acetonitrilem s 0,5 % acetikou a směsí MgSO4/acetát sodný.
• Čištění pomocí dSPE s anhydr. MgSO4, PSA a C18.
• Filtrace 0,2 µm PTFE a injekce 2 µL do GC-MS/MS.

Instrumentace:

• Shimadzu GCMS-TQ8040 s technologií Smart MRM a ASSP.
• Kolona Rxi-5Sil MS, EI ionizace, MRM akvizice.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární odezva s r² > 0,995 pro koncentrace 1–50 ppb (matricově srovnaná kalibrace).
• LOQ 5 ppb pro 90 % analyzovaných POPs, u některých látek LOQ 10 ppb.
• RSD < 15 % při 5 ppb (n=5), signál/šum > 10.
• Recovery 70–130 % potvrzují přesnost metody v komplexní matrici krevet.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a efektivní extrakce QuEChERS umožňuje zpracovat velký počet vzorků.
• Smart MRM automatizuje optimalizaci přechodů a kolizních energií, což zvyšuje citlivost.
• Metodu lze aplikovat na různé mořské plody pro monitoring bezpečnosti potravin a QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace dalších tříd environmentálních kontaminantů (např. bromované zpomalovače hoření).
• Vyšší propustnost workflow pro rutinní screening v komunitních laboratořích.
• Rozšíření databází Smart MRM pro širší spektrum látek a zkrácení vývoje metod.

Závěr

Metoda kombinující QuEChERS extrakci a GC-MS/MS s technologií Smart MRM prokázala vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost při stanovení POPs v mořských plodech.
Je vhodná pro rutinní analýzy a zlepšení bezpečnosti potravin v různých matricích.

Reference

1. Weiss J., Paepke O., Bergman A. A worldwide survey of polychlorinated dibenzo-p-dioxins, dibenzofurans, and related contaminants in butter. Ambio. 2005;34(8):22–30.
2. Pesticide Residue in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate (AOAC Official Method 2007.01). 2007.