Determination of chemical contaminants in marine fish by GCMS/ MS using QuEChERS as an extraction method

Význam tématu

Zbytkové perzistentní organické polutanty v mořských produktech představují významné riziko kvůli bioakumulaci a možnému negativnímu dopadu na lidské zdraví. Citlivé a rychlé analytické metody jsou nezbytné pro sledování těchto látek na úrovni ppb.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout spolehlivou metodu pro kvantifikaci organochlorovaných pesticidů (OCP), polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH) a polychlorovaných biphenylů (PCB) v krevetách z mořského prostředí. Pro extrakci a čištění byla použita modifikovaná QuEChERS metoda, analýza proběhla na GC-MS/MS v režimu MRM.

Použitá metodika

Vzorky krevet byly homogenizovány, extrahovány acetonitrilem s 0,5 % kyseliny octové a zasoleny směsí MgSO4 a octanem sodným. Po odstředění následovalo čištění disperzivní SPE (MgSO4, PSA, C18) a filtrace 0,2 µm PTFE membránou. Čistý extrakt byl injektován do GC-MS nástroje.

Použitá instrumentace

Analýzu zajišťoval Shimadzu GCMS-TQ8040 vybavený funkcí Smart MRM. Klíčové parametry:

• Kolona Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm) a inertní splitless injektor
• Helium jako nosné plyny, tok 1,2 mL/min, lineární rychlost 40,2 cm/s
• Program teploty kolony od 70 °C do 280 °C v postupných krocích, celkový čas 45,87 min
• Elektronová ionizace (EI), zdroj 230 °C, rozhraní 280 °C, akvizice v režimu MRM
• Optimalizace MRM přechodů pomocí Smart Database a Smart MRM nástroje

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla vynikajících analytických parametrů:

• Relativní standardní odchylka (RSD) < 15 % pro 5 ppb (n=5)
• Lineární rozsah 1–50 ppb s koeficientem r2 > 0,995
• Obnovy v rozmezí 70–130 % při spikingu 5 ppb
• Limit kvantifikace (LOQ) 5 ppb pro 90 % analyzovaných POP

Výsledky potvrzují vysokou citlivost a přesnost metody i v komplexní matrice krevet.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutá metoda umožňuje rychlý screening a kvantifikaci reziduí pesticidů a PCB v mořských produktech s minimálními nároky na čas a spotřebu chemikálií. Vhodná pro rutinní laboratoře QA/QC i výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda se dá dále rozšířit a zpřesnit:

• Aplikace na další mořské živočichy (ryby, měkkýši) a vnitrozemské vody
• Integrace s vysoce výkonnými autosamplery a on-line čistícími moduly
• Využití vysokého rozlišení hmotnostní spektrometrie pro neznámé nebo nově vznikající kontaminanty

Závěr

Shimadzu GCMS-TQ8040 s inteligentní optimalizací MRM a QuEChERS extrakcí představuje robustní platformu pro citlivou a přesnou analýzu perzistentních organických polutantů v mořských produktech. Metoda splňuje požadavky na LOQ, linearitu, přesnost a opakovatelnost.

Reference

• Weiss J., Paepke O., Bergman A. A worldwide survey of polychlorinated dibenzo-p-dioxins, dibenzofurans, and related contaminants in butter. Ambio 34(8):22-30, 2005.
• Pesticide Residue in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate. AOAC Official Method 2007.01, 2007.