Determination of N-cyclohexyl-diazeniumdioxide (HDO) containing compounds in treated wood using GC-MS

Význam tématu

Účinná ochrana dřeva proti biodeterioraci a dřevokazným organismům je klíčová pro dlouhodobou životnost konstrukčních a dekorativních prvků. K tomu se využívají organické dřevní konzervační látky, jejichž obsah a rozložení v materiálu musí být přesně kvantifikován. Termodesorpční GC-MS představuje přímou a citlivou cestu k analýze těchto sloučenin v pevné matrici dřeva bez složité extrakce.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl zavést a ověřit metodu pro stanovení N-cyklohexyl-diazeniumdioxidu (HDO) v impregnovaném dřevě. Metoda využívá termodesorpci pevného vzorku přímo v GC-MS systému a sleduje možnosti kvantifikace i důvěryhodnost detekce v různých formulacích.

Použitá metodika

Vzorky z borovicového dřeva byly mechanicky drceny na štěpky do velikosti ≤3 mm a homogenizovány. Přibližně 15–20 mg prášku bylo umístěno do skleněné desorpční trubice. Následně byla trubice na několik sekund rychle zahřáta na 200 °C v termodesorpční jednotce umístěné v peci GC. Uvolněné plyny byly přivedeny přímo na GC kolonu pro separaci a dále do MS pro identifikaci na základě retenční doby a hmotnostního spektra. Parametry analýzy byly optimalizovány pro maximální citlivost a reprodukovatelnost.

Použitá instrumentace

• Automatický vzorkovač ATAS s držákem vial
• Termodesorpční jednotka integrovaná v GC peci
• Gas chromatograf Finnigan s kapilární kolonou
• Hmotnostní spektrometr Finnigan
• Řídicí software pro GC-MS

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza vzorků obsahujících standardní roztoky K-HDO potvrdila retenční dobu ca 3,48 min a charakteristické fragmenty HDO. Impregnované dřevo vykazovalo srovnatelný signál bez výrazného rušení od složek dřeva. Intenzita píku přímo korelovala s koncentrací HDO (93 ppm až 233 ppm). Detekční limit byl odhadnut kolem 50 ppm HDO v sušině dřeva. Metoda prokázala vysokou reprodukovatelnost signálu i při různém počátečním zatížení vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku bez extrakce rozpouštědly
• Rychlá analýza pevné matrice přímo v GC-MS
• Možnost kvantifikace na základě kalibrační křivky intenzit signálů
• Vysoká citlivost a selektivita díky kombinaci retenční doby a MS detekce

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další druhy dřeva a matric
• Detailní kalibrace pro absolutní kvantifikaci HDO
• Testování metody pro jiné organické dřevní konzervační látky
• Integrace se sniffer-detektory pro sledování zápachu a těkavých látek

Závěr

Popsaná termodesorpční GC-MS metoda umožňuje přímé, rychlé a citlivé stanovení HDO v pevně impregnovaných vzorcích dřeva bez potřeby rozpuštění či extrakce. Dosahuje detekčního limitu kolem 50 ppm a lineárního náběhu signálu se zvyšující se koncentrací účinné látky. Metoda je vhodná pro ekologické hodnocení i kontrolu kvality dřevních ochranných nátěrů.

Reference

• FERLAZZO D. E. 1999. Analysis of tebuconazole in wood treated with Tanalith™ E. IRG/WP/99-20158.
• HORN W.; MARUTZKY R. 1994. A rapid pyrolytical method for the determination of wood preservatives in treated wood. Fresenius J Anal Chem 348, 832–835.
• HÜBSCHMANN H.-J. 1996. Handbuch der GC/MS Grundlagen und Anwendung. VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim.
• KARPE P.; KIRCHNER S.; ROUXEL P. 1995. Thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry-flame ionization detection-sniffer multi-coupling: Journal of Chromatography A 708, 105–114.